[发明专利]一类耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物、成核剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202111682454.8 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114921064B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 魏志勇;刘建;程屹;李平;桑琳;张伟 | 申请(专利权)人: | 康辉新材料科技有限公司;大连理工大学 |
| 主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K5/098 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
| 地址: | 115212 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 耐热 对苯二甲酸 己二酸 丁二醇酯 组合 成核 及其 制备 方法 | ||
1.一类耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物,其特征在于,以质量组分计,组合物中聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯为100份,成核剂0.1-3份;
所述成核剂结构如下:
其中,M为锌离子、镁离子中的至少一种。
2.如权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物,其特征在于,所述成核剂粒径不大于100nm。
3.如权利要求1所述的耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物,其特征在于,以质量组分计,组合物中聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯为100份,成核剂0.3-1份。
4.如权利要求1-3任一所述的耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯、成核剂在真空烘箱中于50-80℃下干燥12-24小时,干燥后将其预先混合;
S2.将混合后的物料置于密炼机中,密炼温度为165-180℃,密炼时间不少于10分钟,转子转速为15-30rpm,得到所述耐热聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯组合物;
所述聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯与所述成核剂的质量比为100:0.1-3。
5.一类聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯成核剂的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
SS1.制备乙醇-蒸馏水的混合溶液,将混合溶液分2份分别移入第一反应容器和第二反应容器内;
SS2.将金属羧酸盐在10-30℃下加入第一反应容器内,在机械搅拌作用下至完全溶解;
SS3.将扁桃酸溶于第二反应容器内;
SS4.将第二容器内的混合溶液缓慢滴加到第一反应容器中,升温至75-90℃,回流反应5-8h;
SS5.反应结束后冷却至室温,在减压条件下抽滤,并用无水乙醇洗涤滤饼,于室温下真空干燥后得到白色粉末;
所述金属羧酸盐为锌、镁的醋酸盐、草酸盐、丙二酸盐、丁二酸盐、戊二酸盐、己二酸盐的至少一种;分装入第一反应器的乙醇-蒸馏水混合溶液与分装入第二反应器的乙醇-蒸馏水混合溶液的质量比为6:1-15:1。
6.根据权利要求5 所述的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯成核剂的制备方法,其特征在于,所述扁桃酸与金属羧酸盐的摩尔比为2.1:1-3:1。
7.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯成核剂的制备方法,其特征在于,所述乙醇和蒸馏水的体积比为15:1-40:1,所述金属羧酸盐与乙醇-蒸馏水混合溶液的质量比为0.01-0.03。
8.根据权利要求5-7任一所述的聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯成核剂的制备方法,其特征在于,所述扁桃酸的构型为L-、D-和D,L-中的至少一种。
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