[发明专利]一种高效低耗检测盐酸平阳霉素原料中痕量铜元素的方法

说明书

本发明涉及药物分析检测领域，提供了一种高效低耗检测盐酸平阳霉素原料中痕量铜元素的方法，包括以下步骤：1)供试品溶液和空白溶液的制备；(2)标准铜溶液的制备；(3)采用火焰法依次将步骤2)制备的标准铜溶液引入原子吸收光谱仪，测定标准铜溶液的吸光度值，以标准铜溶液的吸光度值对铜浓度进行线性回归，模拟出线性回归方程；(4)将步骤(1)制备供试品溶液引入原子吸收光谱仪，测定供试品溶液的吸光度值，根据吸光度值和浓度关系，计算得到样品中铜元素的含量。本发明快速简单、稳定、无干扰、结果准确，同时使用更少的试剂，检测成本消耗低，适合企业大批量产品的质量监测。

技术领域

本发明属于药物分析检测领域，具体是种高效、低耗检测盐酸平阳霉素原料中痕量铜元素的方法。

背景技术

平阳霉素是由我国自主研发的博来霉素类抗肿瘤抗生素，主治唇癌、舌癌、齿痕癌、鼻咽癌等颈部鳞癌，且肺毒性低于博来霉素，不抑制机体的免疫功能，无常用抗癌药物所引起的白细胞减少症状。1994年进入首批国家基本药物目录并收载于《中国药典》。

我国学者在1969年从浙江省平阳山区土壤中分离出来的轮枝链霉菌平阳新变种(Streptomyces verticillus var.Pingyangensis n.sp.)发酵液离分离出来的碱性糖肽类抗肿瘤抗生素，平阳霉素在发酵液中不稳定，加入铜离子形成螯合物，有助于发酵过程中保持产品的稳定性，本品为静脉注射用粉针剂，过量的铜对人身体造成危害，因此有必要对残留的铜盐含量进行控制。

目前，《中国药典》2020版收载的铜的检查采用金属试剂络合，紫外分光光度法进行限度检查，操作步骤繁多，同时，实验中发现，加入铜试剂后对照品溶液和样品溶液颜色差别大，吸光度值相差10倍，且供试品吸光度值仅0.016，远远低于分光光度读数准确范围0.2～0.8，实验误差大。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供了1、一种高效低耗检测盐酸平阳霉素原料中痕量铜元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试品溶液和空白溶液的制备：取样品40mg置10ml量瓶中，用2％的硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，同时做空白实验；空白溶液为2％的硝酸溶液

(2)标准铜溶液的制备：

精密量取2ml标准铜溶液，置于10ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得标准铜溶液贮备液；

精密量取2ml标准铜溶液贮备液，置于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得标准铜溶液；

(3)采用火焰法依次将步骤2)制备的标准铜溶液引入原子吸收光谱仪，测定标准铜溶液的吸光度值，以标准铜溶液的吸光度值对铜浓度进行线性回归，模拟出线性回归方程；

(4)将步骤(1)制备供试品溶液引入原子吸收光谱仪，测定供试品溶液的吸光度值，根据吸光度值和浓度关系，计算得到样品中铜元素的含量。

所述院子吸收光谱仪的测定条件为：

检测波长：324.8nm

灯电流：75％

狭缝宽度0.5nm

燃烧器高度：7.0mm

空气流量：5.0L/ml

雾化器提升量：5.0ml/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明建立了原子吸收-火焰法测定盐酸平阳霉素中铜元素含量的测定方法，该方法快速简单、稳定、无干扰、结果准确，同时使用更少的试剂，检测成本消耗低，适合企业大批量产品的质量监测。

附图说明