[发明专利]抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺在审
申请号: | 202111675689.4 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114395091A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 苏向东;白天艳;张垚俊 | 申请(专利权)人: | 南京瑞固聚合物有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 南京中擎科智知识产权代理事务所(普通合伙) 32549 | 代理人: | 黄智明 |
地址: | 210047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗泥型聚 羧酸 水剂 及其 合成 工艺 | ||
本发明公开了抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺,包括结合剂A的制备:将15‑35份的糠醛和/或5‑羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物,使得光催化剂和反应基物形成催化体系,加入溶剂、氧化剂,在480‑580nm的可见光的照射下,在温度不超过40°C的条件下,实现糠醛和5‑羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐;结合剂B的制备:将8‑20份的甲基丙烯酸、35‑60份的聚乙二醇单甲醚、3‑9份的活化剂、30‑55份的分散带水剂放入反应容器中,缓慢加热,加热至80°C保温1h‑2h,静止3~5h,自然冷却,打捞杂质,得到丙烯酸聚乙二醇单酯,本发明,使用不同重量份进行分别混合,得出各个不同相应重量份得出的聚合物性能不同,由此检测出最佳方案,提升聚羧酸减水剂的分散性。
技术领域
本发明涉及聚羧酸减水剂技术领域,尤其涉及抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
背景技术
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程,根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类:一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础,衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品,对于聚羧酸减水剂的合成,分子结构的设计是至关重要的,其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长度等。合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
然而,现有的聚羧酸减水剂性能较差,不具备超分散型,流动性保持性差好、难以符合现代化混凝土工程的需要,并且现有的聚羧酸减水剂合成工艺复杂,因此,现提出抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺。
本发明提出的抗泥型聚羧酸减水剂及其合成工艺,包括结合剂A、结合剂B、结合剂C、链转移剂、引发剂,其特征在于,所述结合剂A按预定重量份计包括光催化剂:5-25份、糠醛和/或5-羟甲基糠醛:15-35份,氧化剂:3-9份,所述结合剂B按预定重量份计包括甲基丙烯酸:8-20份、聚乙二醇单甲醚:35-60份、活化剂:3-9份、分散带水剂:30-55份,所述结合剂C包括氯丙烯:15-30份、亚硫酸钠:65-85份,丙烯醇:2-10份。
抗泥型聚羧酸减水剂的合成工艺,包括以下步骤:
S1:结合剂A的制备:
将15-35份的糠醛和/或5-羟甲基糠醛倒入反应釜中作为反应基物,使得光催化剂和反应基物形成催化体系,加入溶剂、氧化剂,在480-580nm的可见光的照射下,在温度不超过40°C的条件下,实现糠醛和5-羟甲基糠醛高效转化到马来酸酐;
S2:结合剂B的制备:
将8-20份的甲基丙烯酸、35-60份的聚乙二醇单甲醚、3-9份的活化剂、30-55份的分散带水剂放入反应容器中,缓慢加热,加热至80°C保温1h-2h, 接着缓慢升高温度,直至反应物全部沸腾,静止3~5h,自然冷却,打捞杂质,得到丙烯酸聚乙二醇单酯;
S3:结合剂C的制备:
将2-10份的丙烯醇加入反应釜内,进而加入15-30份的氯丙烯、65-85份的亚硫酸钠,充分搅拌后加入甲基磺酸钠水溶液,常温下反应4h,转移至过滤器内过滤,除去不溶物,再经浓缩,结晶,干燥制得丙烯基磺酸钠。
S4:抗泥型聚羧酸减水剂的合成制备:
检查恒温反应器内部情况,采用快干型清洗剂对反应器内部进行清理作业,清洗后加热恒温反应器使其进行自干燥处理,投入转化后的马来酸酐1mol、丙烯酸聚乙二醇单酯3mol、丙烯基磺酸钠2.4mol,再放入链转移剂、引发剂,密封恒温反应器,将反应温度调高至85℃,恒温反应6h,初步得到聚羧酸减水剂。
S5:将初步得到的聚羧酸减水剂静止至常温状态,进而倒入过滤器内过滤,得到最终的抗泥型聚羧酸减水剂。
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