[发明专利]一种三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法有效
申请号: | 202111669724.1 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114108013B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 钟为慧;刘磊;凌飞 | 申请(专利权)人: | 江苏信和生物医药有限公司 |
主分类号: | C25B3/11 | 分类号: | C25B3/11;C25B3/28;C25B11/043;C25B11/031;C25B11/042 |
代理公司: | 南京佰腾智信知识产权代理事务所(普通合伙) 32509 | 代理人: | 胡丽华 |
地址: | 211100 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 取代 多环喹唑啉酮 衍生物 电化学 合成 方法 | ||
1.一种三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法,其特征在于:在未经分隔的电解槽中,依次加入如式(II)所示的3-烯烷基取代的喹唑啉酮、三氟甲基亚磺酸钠、电解质、添加剂和有机溶剂,随后将电极的正极和负极分别插入到反应溶液中,维持电流为恒定电流为3~10mA,在30~70℃下搅拌反应8~24小时,反应结束后,经柱层析分离,得到如式(I)所示的三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物;
其反应通式如下:
式(I)和式(II)中,取代基R选自氢、C1~C5烷基、卤素、C1~C5烷氧基、氰基、甲磺酰基中的任一种;
所述的电解质为六氟磷酸钾、四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、高氯酸锂中的一种或多种;
所述的添加剂为对甲苯磺酸、苯甲酸、甲酸、乙酸中的任一种;有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种与水的混合溶剂;
所述正极选自石墨毡或碳棒电极;所诉负极选自铂电极或镍电极。
2.根据权利要求1所述的三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法,其特征在于:所述负极为泡沫镍电极。
3.根据权利要求1所述的三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法,其特征在于:式(II)所示的3-烯烷基取代的喹唑啉酮、三氟甲基亚磺酸钠、电解质、添加剂的投料摩尔比为1:3:0.5~1:0.5~1.5。
4.根据权利要求1所述的三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法,其特征在于:有机溶剂中二甲基亚砜、四氢呋喃或1,4-二氧六环与水的混合比例为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的三氟甲基取代的多环喹唑啉酮衍生物的电化学合成方法,其特征在于:式(II)所示的3-烯烷基取代的喹唑啉酮在反应体系中的浓度为0.025~0.050mol/L。
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