[发明专利]一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼长循环寿命锌空气电池材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼长循环寿命锌空气电池材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)量取一定量的氧化石墨烯溶液，加入到一定的蒸馏水、乙醇或水和乙醇的混合液中，室温搅拌或超声一定的时间，得到氧化石墨烯分散溶液；

2)将一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)或十八烷基三甲基溴化铵(STAB)加入到氧化石墨烯分散溶液中，室温下磁力搅拌或机械搅拌一定的时间，得到混合I溶液；

3)将一定量的钼酸钠或钼酸铵和L-半胱氨酸或硫脲加入到混合I溶液中，室温下磁力搅拌或机械搅拌一定的时间，得到混合II溶液；

4)将混合II溶液转移到水热反应釜中，在一定的温度下反应一定的时间；

5)待反应结束后，用乙醇、丙酮、水或它们中两者或三者的混合液反复过滤3-10次或离心洗涤3-10次至干净，烘干后得到粉末；

6)将烘干的粉末置于管式炉中，在氮气或氩气或氮气与氩气的第一混合气体的气氛中，在一定的气体流量中进行热处理，然后以程序降温的方式冷却至室温，得到初步产物；

其中，所述第一混合气为氩气与氮气的混合气中氩气占总体积的1％～50％。

7)将初步产物放置在第二混合气中，在一定的气体流量、温度和掺杂时间下对复合材料进行氮掺杂，然后将炉管从管式炉取出自然降温至室温，收集得到的煅烧产物，即获得三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼复合材料；

其中，所述第二混合气为氨气与氢气的混合气，或氨气与氮气的混合气，或氨气与氩气的混合气。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)，所述氧化石墨烯溶液的用量体积为1～20mL，质量浓度为5～20mg/mL；所述蒸馏水、乙醇或水和乙醇的混合液用量为30～100mL，室温搅拌或超声一定的时间为10～120min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)，所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)或十八烷基三甲基溴化铵(STAB)的用量为0.1～5g，室温下磁力搅拌或机械搅拌的时间为6～48h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)，所述钼酸钠或钼酸铵的用量为0.1～2.5g，L-半胱氨酸或硫脲或的用量为0.25～7.5g，室温下磁力搅拌或机械搅拌的时间为0.5～6h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)，水热反应釜中进行水热反应过程，在温度为120～240℃下反应6～48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤6)，氮气或氩气或氮气与氩气的混合气的气体流量为50～400mL/min；所述热处理是：以1～20℃/min的升温速率从室温升温至800～1050℃，然后保温煅烧0.5h～5h；所述程序降温的方式冷却的过程为以1～20℃/min的降温速率从800～1050℃降温到25℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤7)，所述氨气与氢气的混合气中氨气占总体积的1％～30％；所述氨气与氮气的混合气中氨气占总体积的1％～30％；所述氨气与氩气的混合气中氨气占总体积的1％～30％；所述气体流量为50～200mL/min，氮掺杂是以1～30℃/min的升温速率从室温升温至750～1050℃，氮掺杂的时间为5min～90min。

8.一种三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼长循环寿命锌空气电池材料，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述三维氮掺杂石墨烯/二硫化钼长循环寿命锌空气电池材料的制备方法制得。

9.根据权利要求8所述的锌空气电池材料，其特征在于，所述锌空气电池材料具有150mW cm^-2的功率密度和经过100小时充放电循环后电池仍然保持稳定。