[发明专利]一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）前驱体的制备：将钴盐、镍盐、锰盐、尿素、NH₄F加入到去离子水中，制得CoNiMn前驱体；

将所述CoNiMn前驱体转移到水热釜中，再加入镍泡沫，充分反应后，将滤出产物进行清洗，即得负载在镍泡沫载体上的CoNiMn前驱体；

（2）负载在镍泡沫上的CoNiMn-S纳米线的制备：将步骤（1）所得的负载在镍泡沫载体上的CoNiMn前驱体加入到Na₂S·9H₂O水溶液中，充分反应后，将滤出物水洗、干燥，即得到负载在镍泡沫上的CoNiMn-S纳米线；

（3）氨基化银纳米线（NH₂-Ag NWs）的制备：将Ag NWs乙醇分散液、半胱氨酸、乙醇在室温下剧烈搅拌反应，离心后得NH₂-Ag NWs；

（4）银纳米线/石墨烯（Ag NWs/G）复合物的制备：将步骤（3）所得的NH₂-Ag NWs和羧基化石墨烯（G-COOH）加入到去离子水中，充分反应后，分离得到Ag NWs/G复合物,将其加入到去离子水中，配制成Ag NWs/G复合物的水溶液；

（5）将步骤（2）所得的负载在镍泡沫上的CoNiMn-S纳米线放入步骤（4）所得的Ag NWs/G复合物的水溶液中，反复浸渍-提拉，干燥后即得到负载在镍泡沫上的钴镍锰硫化物/银纳米线/石墨烯（CoNiMn-S/Ag NWs/G）复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：

所述钴盐为Co(NO₃)₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O或Co(CH₃COO)₂·4H₂O；

所述镍盐为Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O或Ni(CH₃COO)₂·4H₂O；

步骤（1）所述锰盐为Mn(NO₃)₂·4H₂O、MnCl₂·4H₂O或Mn(CH₃COO)₂·4H₂O；

步骤（1）所述前驱体原料与离子水的固液比为10:1~20:1；

步骤（1）所述镍泡沫与CoNiMn前驱体液的固液比为0.6:1~0.9:1。

3.根据权利要求1或2所述的一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将清洗过的镍泡沫加入后，充分浸渍后在100～160°C水热3～15小时，冷却后过滤出产物，采用去离子水进行清洗，30～80°C真空干燥5～48小时，即得负载在镍泡沫载体上的CoNiMn前驱体。

4.根据权利要求3所述的一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，Na₂S·9H₂O水溶液的浓度为9~20mg/mL；

将步骤（1）所得的负载在镍泡沫载体上的CoNiMn前驱体与Na₂S·9H₂O水溶液的固液比为1:1.6~1:6。

5.根据权利要求1所述的一种钴镍锰硫化物-银纳米线-石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将负载在镍泡沫载体上的CoNiMn前驱体加入到Na₂S·9H₂O水溶液后，在130～190°C的水热的条件下充分浸渍5～15小时，冷却到室温，将产物进行过滤、水洗，30～80°C下真空干燥6～48小时，即得到负载在镍泡沫上的CoNiMn-S纳米线。