[发明专利]一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法

说明书

本发明涉及一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法，主要涉及化工技术领域。本方法通过使用高浓度的硫酸进行样品炭化，提高反应速率，缩短试验过程；通过使用大口径石英皿作为容器，样品容易完全炭化，缩短反应时间，同时避免引入其他重金属杂质，结果准确度更高。快速测定依地酸二钠中重金属的装置，通过设置可移动单元，可以灵活调整测定设备的位置。在测定过程中，通过采集单元将图像和数据信息传送给中控单元，中控单元计算并确定溶液中重金属含量，同时能够有效控制自动给液器向第一标准器皿中注入标准金属溶液的剂量和速度，使测定第二标准器皿溶液的重金属含量更加快速和准确。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法。

背景技术

依地酸二钠是一种重要的络合剂，常用作重金属解毒药、络合剂、抗氧增效剂、稳定剂及软化剂等，并被中国药典2020版四部收录，作为药用辅料。注射液中会加入适量依地酸二钠,能与注射液中可能存在的有害重金属杂质络合,从而使重金属失去活性,起到重金属解毒药作用。用作重金属解毒药时，因依地酸二钠产品本身重金属杂质含量对其解毒性影响较大，那么准确测定依地酸二钠产品本身重金属含量十分必要。

中国药典2020版中测定依地酸二钠中的重金属的方法是，先加适量硫酸炭化样品，再在500～600℃炽灼至完全灰化，采用硫代乙酰胺显色法进行比色。分析试验中，因瓷皿、石英皿易获得，常作为试验容器。在实际测试过程中我们发现:以瓷皿作为容器，对于同批次样品、不同时间、相同的测试人员,经常出现样品管相对标准管颜色变化较大的情况,甚至于还出现了同批次样品,结果既有合格也有不合格，结果颠倒情况。经文献查询我们发现GB/T 1401-1998中也有测定依地酸二钠中重金属含量，方法原理与药典相似，但该方法中明确规定使用铂皿作为容器。我们以铂皿为容器时，发现样品不能被完全炭化，结果无法比色情况。

综上，我们认为影响重金属测定结果的原因主要在于器皿，本方法技术上主要从使用器皿上进行改进，选用石英皿与瓷皿和铂皿进行对比。通过试验我们发现，使用铂皿时，样品反复灼烧并未能灼烧至白，即使过滤后样品溶液仍呈黑色，无法比色，并且消耗时间过长；此外铂皿市场价格较贵，大口径的铂皿不易获得，给实验带来诸多不便。使用瓷皿时，需反复灼烧，并且时间长达72小时；同一个样品，结果数据颠倒，结果经常偏大，不能重现。经文献资料查阅发现生产瓷皿的原料常用黏土类或长石类或石英类，而长石类原料中往往含有较高的重金属铅，这就导致使用瓷皿做重金属时引入铅、铁等杂质，从而导致结果数据颠倒，偏大。使用石英皿时，灼烧时间相对较短，14小时左右可以灼烧至白，结果数据重现性良好。

发明内容

为此，本发明提供一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法，用以克服现有技术中无法快速、准确测定依地酸二钠中重金属含量的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种快速测定依地酸二钠中重金属的方法，其特征在于，包括：

设置标准溶液，所述标准溶液置于第一标准器皿内；

设置待检测样品溶液，所述待检测样品溶液置于第二标准器皿内；

通过自动给液器向所述标准溶液内注入标准预设量的标准重金属溶液，采集注入标准预设量的标准重金属溶液后标准溶液的第一标准图像，用以获取第一溶液的色度；提取所述第一标准图像的溶液颜色，设置所述标准图像内的第一溶液的色度为第一标准色度，并确定所述第一溶液中重金属的含量为第一标准含量；

采集所述待检测样品溶液的样品图像，提取所述样品图像的样品溶液的颜色，用以获取样品色度；将所述样品色度与所述第一标准色度进行比较，根据所述样品色度与第一标准色度的差值确定中控单元控制所述自动给液器在下一次注入所述标准重金属溶液时的注入剂量；

所述中控单元内设置有第一标准差值和第二标准差值，所述第一标准差值＜第二标准差值；

若所述样品色度与第一标准色度的差值＞第二标准差值，则采用第一剂量注入第一溶液，得到第二溶液和第二标准色度；