[发明专利]铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法

说明书

本发明公开了一种铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法，包括：采样工序：取铁矿石烧结机大烟道中心点作为采样点，插入大烟道检测孔中进行采样；预处理工序：将采集到的样品加入到预处理柱中进行预处理，预处理柱依次提供纯化工序和净化工序，预处理柱的上端设置有纯化柱以提供纯化工序，预处理柱的下端设置有净化柱以提供净化工序，纯化柱包括由上而下依次设置的硫酸硅胶层、石墨硅胶层、硝酸银硅胶层和石墨硅胶层，净化柱包括由上而下依次设置的石墨硅酸镁层和碱性氧化铝层；检测工序：将经过样品预处理工序处理后的样品送至质谱仪中进行检测。本发明提高了样品的检测效率和检测精度，利于对铁矿石烧结过程产生的气体物质的实时反馈和控制。

技术领域

本发明属于二噁英检测技术领域，涉及一种铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法。

背景技术

二噁英是指含有2个或1个氧键连结2个苯环的含氯有机化合物，由于Cl原子在1～9的取代位置不同，构成75种异构体多氯代二苯(PCDD)和135种异构体多氯二苯并呋喃(PCDF)，通常总称为二噁英，其中有17种(2、3、7、8位被Cl取代的)被认为对人类和生物危害最为严重。因此，在对二噁英类的毒性进行评价时，国际上常把各同类物折算成相当于2,3,7,8-TCDD的量来表示，称为毒性当量(Toxic Equivalent Quantity，简称TEQ)。铁矿石烧结是我国重要的二噁英类(PCDD/Fs)排放源之一，2012年6月27日，钢铁工业大气污染排放系列标准出台，规定至2015年1月1日全面实施新标准。明确规定了烧结及电炉的二噁英排放标准：0.5ng TEQ/Nm3。因此，对于铁矿石烧结过程中的二噁英的检测精度和检测速率日益提高。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法。本发明提供的技术方案为：

一种铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法，包括：

采样工序：取铁矿石烧结机大烟道中心点作为采样点，将采样枪插入大烟道检测孔中进行采样；

预处理工序：将采集到的样品加入到预处理柱中进行预处理，沿竖直方向，所述预处理柱依次提供纯化工序和净化工序，其中，所述预处理柱的上端设置有纯化柱以提供所述纯化工序，所述预处理柱的下端设置有净化柱以提供所述净化工序，所述纯化柱包括由上而下依次设置的硫酸硅胶层、石墨硅胶层、硝酸银硅胶层和石墨硅胶层，所述硫酸硅胶层、石墨硅胶层、硝酸银硅胶层和石墨硅胶层的各层高度比例大致为8-7:6：5-4：4，所述净化柱包括由上而下依次设置的石墨硅酸镁层和碱性氧化铝层；所述石墨硅酸镁层和碱性氧化铝层的高度比为3-2：1；所述纯化柱和净化柱的高度比大致为5-4:3-2；

检测工序：将经过所述样品预处理工序处理后的样品送至质谱仪中进行检测。

优选的是，所述的铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法中，且所述纯化柱和所述净化柱之间的衔接部设置有第一排出管道，所述第一排出管道垂直于所述纯化柱设置，且所述第一排出管道连通至负压机构，所述净化柱的下方设置有第二排出管道。

优选的是，所述的铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法中，所述纯化工序中，还包括如下步骤：

当样品经过所述纯化柱前和在所述纯化柱中时，对所述纯化柱加热；当样品经过所述纯化柱前，将纯化柱加热至温度140℃，之后保持1min后以10/min℃的速度升温至200℃并保持，当样品加入到所述纯化柱中时，继续以5℃/min的速度升温至220℃，保持约20分钟后，继续以5～8℃/min的速度升温至240℃后保持5min，最后以5～8℃/min的速度升温至320℃并保持至样品全部流出所述纯化柱。

优选的是，所述的铁矿石烧结过程中的二噁英检测方法中，所述净化工序中，当所述纯化工序开始时，将所述净化柱加热至温度320℃并保持。