[发明专利]一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法在审
| 申请号: | 202111662248.0 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114315157A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 单提鹏;张杰;刘春凤;方健;孙良博 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C03C8/24 | 分类号: | C03C8/24;C04B37/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化钙 氧化铝 焊料 连接 碳化硅 陶瓷 方法 | ||
1.一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法是按以下步骤进行的:
一、按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末:49%~50%的CaO,其余为Al2O3;使用球磨机将称好的两种粉末球磨混粉,混合均匀后放入氧化铝坩埚内,将装有焊料粉末的氧化铝坩埚放入马弗炉中,从室温升至1480℃~1600℃并保温1.5h~3h,得到熔炼的玻璃液,将玻璃液体倒入蒸馏水内获得玻璃渣;将玻璃渣取出再进行球磨,随后烘干,得到粒径为8μm~15μm的CaO/Al2O3玻璃粉末;
将粒径为10μm的SiC粉末放入空气气氛下的马弗炉内,从室温升高至1050℃~1250℃并保温1h~3h,随后冷却至300℃~320℃,最后随炉冷却至室温,得到预氧化的SiC粉末;
按照质量比分别称取CaO/Al2O3玻璃粉末和预氧化的SiC粉末:70%~100%的CaO/Al2O3玻璃粉末,其余为预氧化的SiC粉末;使用球磨机将称好的两种粉末进行低能球磨混粉,得到CA+SiC复合焊料;
二、将预氧化的SiC陶瓷母材放入无水乙醇中超声清洗后烘干,将步骤一得到的CA+SiC复合焊料使用压片机压成薄片,得到复合钎料片;将复合钎料片放置在两个SiC陶瓷母材之间,使用有机粘接剂将其固定为一体,构成SiC/复合焊料/SiC结构待焊件;
三、将步骤二得到的待焊件放入石墨模具内,然后将石墨模具放入管式炉内,通惰性气体,然后从室温升高到300℃~350℃并保温10min~30min确保有机粘接剂完全挥发,然后升高到连接温度并保温10min~20min,然后降温到300℃~350℃,最后随炉冷却至室温,即完成CaO/Al2O3基复合焊料连接SiC;所述的连接温度为1480℃~1550℃。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤一中按照质量百分比分别称取两种氧化物焊料粉末:49.77%的CaO,其余为Al2O3。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤一中的球磨工艺为:球磨转速为350r/min~500r/min,持续时间3h~5h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤一中低能球磨混粉的工艺为:球磨转速150r/min~250r/min,持续时间3h~6h。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述的有机粘接剂为羟乙基纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述的预氧化的SiC陶瓷母材的制备方法为:使用金刚石线切割机将碳化硅陶瓷切割成块体,然后使用W2.5和W1金刚石研磨膏将碳化硅陶瓷磨至待焊面光亮如镜,将磨亮的碳化硅母材放入无水乙醇中超声清洗并烘干,然后将SiC块体放入马弗炉中,以10℃/min的升温速度从室温升高至1100℃~1300℃并保温2h~3h,随后以10℃/min的冷却速度冷却至300℃,最后随炉冷却至室温,得到预氧化的SiC陶瓷母材。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤二中压片机提供的压力为7MPa~9MPa。
8.根据权利要求1所述的一种氧化钙/氧化铝基焊料连接碳化硅陶瓷的方法,其特征在于步骤三中所述的惰性气体为氩气。
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