[发明专利]一种氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒及制备方法

权利要求书

1.一种氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）铅酸锂共晶陶瓷材料的制备

按照x(Li₄PbO₄)-(1-x)(Li₄MO₄)的Li、Pb、及Si 或Ti元素比例将锂源与铅源加入去离子水中，其中M=Si或Ti，x=0.1~0.5；搅拌溶解20~30min，加入溶有硅源或钛源的醇溶液，调节pH值至5.5~6.0，继续搅拌20~30min，制得溶胶；溶胶333~353K水浴加热20~40min，得到凝胶，将所述凝胶在真空干燥箱中333~353K干燥6~8h得到干凝胶；空气氛围下，将干凝胶加热至873~1073K，烧结6~8h，得到铅酸锂共晶陶瓷材料；

（2）通过冷冻法制备冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒

将所述铅酸锂共晶陶瓷材料制成浆料；使浆料形成液滴，所述液滴进入液氮中，液滴收缩并冻结成球粒，得到冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒；

（3）冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒的干燥

将所述冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒在液氮中浸泡，取出球粒浸入到室温的有机溶剂中，真空干燥，得到铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体；

（4）铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体的烧结

将铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体在空气氛围下，加热至873-1073K，烧结6-8h，制得铅酸锂共晶陶瓷球粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，烧结时的升温速率为5~6℃/分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤（1）所得到的铅酸锂共晶陶瓷材料进行样品分析，所述样品分析包括：烧结后的铅酸锂共晶陶瓷碾磨后加入盐酸和氢氟酸混合溶液，加热使铅酸锂共晶陶瓷充分溶解，制得样品溶液；用所述样品溶液测定Li、Pb、及Si或Ti的原子摩尔比。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述样品分析还包括：铅酸锂共晶陶瓷的成分组成采用X射线衍射仪扫描。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，碾磨铅酸锂共晶陶瓷材料得到均匀粉体，按照粉体与溶液质量比1:1的比例，将粉体与1wt%聚乙烯醇水溶液，混合得到浆料；浆料从滴嘴流出成液滴进入液氮中，液滴收缩并冻结成球粒。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，由步骤（2）制得的冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒在液氮中浸泡静置1~2h，取出球粒浸入到室温的丙酮中，在真空干燥箱中323~333K干燥0.5~1h至丙酮全部蒸发，得到铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用冷冻法制备铅酸锂共晶陶瓷球粒时，采用的系统包括：浆料罐（1）、PVC管道（2）、蠕动泵（3）、振动器（4）、滴嘴（5）、隔热罐（6）、金属网兜（7）、液氮（8）、液氮储存与循环装置（9）；浆料罐（1）通过PVC管道（2）依次连接蠕动泵（3）和振动器（4）；振动器（4）具有滴嘴（5）；隔热罐（6）置于振动器滴嘴（5）的下方；隔热罐（6）内储存有液氮（8）；金属网兜上端固定在隔热罐（6）的罐口处，下端浸入液氮（8）中；金属网兜的上端开口对着滴嘴（5）；隔热罐（6）上部设置有管道，隔热罐（6）下部设置有管道；液氮储存与循环装置（9）上侧通过管道与隔热罐（6）上部的管道相连；液氮储存与循环装置（9）下侧通过管道与隔热罐（6）下部的管道相连。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：浆料罐（1）中储存有铅酸锂共晶陶瓷粉体与聚乙烯醇水溶液混合得到的浆料，PVC管道（2）的一端浸入浆料罐（1）中的浆料当中，启动蠕动泵（3），浆料进入PVC管道（2）中，调整抽取浆料的速度，在振动器（4）的作用下，浆料经滴嘴（5）逐滴滴入隔热罐（6）中的液氮（8）中；液氮储存与循环装置（9）用于监控隔热罐（6）中的液氮液面高度，液氮蒸发液面下降时通过隔热罐（6）上部的管道补充液氮，生产结束后，从隔热罐（6）下部的管道抽取液氮并保存；冷冻球粒的提取通过直接提拉金属网兜进行。