[发明专利]一种千里光有效成分制备及阿多尼弗林碱去除的方法

说明书

本发明属于中药活性成分提取分离技术领域，涉及一种千里光有效成分制备和阿多尼弗林碱去除的方法，将干燥的千里光茎叶碎段，经过蒸馏水提取，有机溶剂沉淀，大孔吸附树脂柱分离和LCMS分析等步骤，获得了千里光有效成分的制备和阿多尼弗林碱的去除，所得千里光有效成分得率高，阿多尼弗林碱含量低。本发明采用较少的步骤，获得了千里光有效成分制备和阿多尼弗林碱去除，操作简单易行，成本低，可进行工业化生产。

技术领域

本发明属于中药活性成分提取分离技术领域，具体涉及一种千里光有效成分制备及阿多尼弗林碱去除的方法。

背景技术

千里光又名九里及，为多年生大草本植物，菊科，主产自湖南、广西、云南、四川以及陕西等地，主要生长与丘陵和山地地带，常见于林边，灌丛和路边。千里光植株长约4m，茎呈圆柱形，颜色为灰绿色，密被灰白色柔毛，叶呈卵形，其边缘呈不规则锯齿状，叶两面有细柔毛；花盛开时为黄色，是圆锥状排列的头状花序，一般夏季采收。

千里光药用历史悠久，最早记录于《本草拾遗》中，后来又收载于《中国药典》。该植物作为中药味苦性寒，具有清热解毒，杀虫止痒，明目退豁等功效。临床上主治各种炎症性疾病，如感冒发热、皮肤湿疹伤寒、上呼吸道感染、急性尿路感染、滴虫性阴道炎等，尤其在荨麻疹的治疗上效果显著。

千里光富含多种化学成分，包括挥发油类化合物、黄酮、有机酸和吡咯里西啶生物碱类化合物等。其中阿多尼弗林碱因具有较严重的肝脏毒性，《中国药典》规定千里光中阿多尼弗林碱的含量不得超过0.004％。基于此，本发明拟提供一种千里光有效成分制备及阿多尼弗林碱去除的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种千里光有效成分制备及阿多尼弗林碱去除的方法，所述方法以千里光为原料，采用蒸馏水提取、有机溶剂沉淀、大孔吸附树脂柱分离和LCMS分析等步骤获得了千里光有效成分的制备及阿多尼弗林碱的去除。本发明制得的千里光有效成分得率高，阿多尼弗林碱含量低，且操作步骤较少、成本低，可进行工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种千里光有效成分制备及阿多尼弗林碱去除的方法，涉及如下步骤：

(1)将干燥的千里光样品，用蒸馏水浸泡，加热回流，趁热过滤得提取液；

(2)将提取液减压浓缩，得到的浓缩液用有机溶剂沉淀，离心得上清液，并保留沉淀物并干燥。

(3)将上清液减压浓缩，用蒸馏水分散，进行大孔吸附树脂柱分离，用乙醇-水溶液进行梯度洗脱得洗脱液；

(4)将洗脱液分别减压浓缩并冷冻干燥，通过LCMS技术分析洗脱物和沉淀物中阿多尼弗林碱的含量，舍弃阿多尼弗林碱含量高的组分，合并剩余组分即为有效成分，计算有效成分得率及阿多尼弗林碱的含量。

进一步优选，所用千里光样品为干燥的千里光茎叶碎段，样品与蒸馏水的质量体积比为1：14-20g/L，蒸馏水浸泡时间为30-60min，加热回流时间为1-3h，提取次数为1-3次。

进一步优选，步骤(2)中所用有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚和正己烷中的任一种。

进一步优选，步骤(2)中浓缩液与有机溶剂的体积比为1：4-10。

进一步优选，大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、LS303、XAD1600、DiaonHP-20、XDA-7中的任一种，填料径高比为1：20-30。

进一步优选，柱分离的样品体积与柱体积的比值为1：10-20，样品吸附时间为4-12h。

进一步优选，梯度洗脱时，洗脱液中乙醇的体积分数分别为1-5％，10-20％和30-100％，最优选为5％，10％和100％，洗脱液体积为20-40倍柱体积。