[发明专利]可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉及其制备方法

权利要求书

1.一种可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉，由二胺单体与二酐单体制成；其特征在于：二胺单体为2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和间苯二胺，二酐单体为双酚A型二醚二酐和均苯四甲酸酐；粒径满足：D50粒径为10～20μm，D90粒径为30～40μm；

所述二胺单体与所述二酐单体的摩尔比为1∶0.95～1∶1.05；所述二胺单体中，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的摩尔占比为85%～95%；所述二酐单体中，双酚A型二醚二酐的摩尔占比为85%～95%；

上述可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，具有以下步骤：

①室温下，二胺单体与二酐单体在极性溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液；

②向步骤①得到的聚酰胺酸溶液中加入不良溶剂，升温至回流反应，待反应体系粘度明显增大后，升温蒸除不良溶剂，然后缓慢降温至一定温度，在该温度以及搅拌状态下，快速加入沉析剂，加完再缓慢升温至反应体系澄清，停止升温，接着自然降温，至粉体不再析出后，过滤；所述一定温度为所述沉析剂沸点温度以下5～10℃；

③对步骤②得到的滤饼采用洗涤溶剂进行洗涤→过滤→洗涤→过滤；

④对步骤③得到的滤饼依次进行真空干燥、高温鼓风烘干，得到可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉；

上述步骤②中，所述沉析剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或者两种以上；所述沉析剂的与上述步骤①中所述极性溶剂的重量比为0.7∶1～1.2∶1。

2.一种权利要求1所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①室温下，二胺单体与二酐单体在极性溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液；

②向步骤①得到的聚酰胺酸溶液中加入不良溶剂，升温至回流反应，待反应体系粘度明显增大后，升温蒸除不良溶剂，然后缓慢降温至一定温度，在该温度以及搅拌状态下，快速加入沉析剂，加完再缓慢升温至反应体系澄清，停止升温，接着自然降温，至粉体不再析出后，过滤；所述一定温度为所述沉析剂沸点温度以下5～10℃；

③对步骤②得到的滤饼采用洗涤溶剂进行洗涤→过滤→洗涤→过滤；

④对步骤③得到的滤饼依次进行真空干燥、高温鼓风烘干，得到可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉；

上述步骤②中，所述沉析剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮中的一种或者两种以上；所述沉析剂的与上述步骤①中所述极性溶剂的重量比为0.7∶1～1.2∶1。

3.根据权利要求2所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于：上述步骤①中，所述极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或者两种以上；所述极性溶剂的用量为所述二胺单体与二酐单体总重量的2～6倍。

4.根据权利要求2所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于：上述步骤②中，所述不良溶剂为甲苯或者二甲苯；所述不良溶剂与上述步骤①中所述极性溶剂的重量比为1∶2～1∶6。

5.根据权利要求2所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于：上述步骤②中，所述沉析剂为乙醇或者丙酮；所述沉析剂的与上述步骤①中所述极性溶剂的重量比为0.8∶1～0.85∶1。

6.根据权利要求2所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于：上述步骤③中，所述洗涤溶剂与上述步骤②中所述沉析剂的种类相同；每次洗涤溶剂的用量为单体总重量的2.5～5倍。

7.根据权利要求2所述的可溶可熔共聚聚酰亚胺超细粉的制备方法，其特征在于：上述步骤④中，所述真空干燥的温度为80～120℃，时间为3～6h；所述高温鼓风烘干采用程序升温：160℃/1h→230℃/1h→250℃/2h。