[发明专利]一种电化学催化制备α-三氢化铝的方法

权利要求书

1.一种电化学催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：称取原料，包括以下步骤：

S1-1：按照质量比为100:3～5:60～70:3～7:3～5称取NaAlH4、KCl、二异丙胺(DIP)、结晶促进剂A、结晶促进剂B；

S1-2：按照NaAlH4与无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)质量为1:10～30称取无水DMF；

S2：制备电解-结晶促进混合液，包括以下步骤：

S2-1：将S1中称取的结晶促进剂A、结晶促进剂B加入到无水DMF溶液中，机械搅拌20～30min，转速为300～500r/min，得到结晶促进混合液；

S2-2：将S1中称取的NaAlH4、KCl加入到结晶促进混合液，然后向混合液中持续通入高纯氩气，并将混合液加热到40～50℃后进行机械搅拌得到电解-结晶促进混合液；

S3：制得AlH3-DIP沉淀，包括以下步骤：

S3-1：将S2中的电解-结晶促进混合液进行减压过滤，继而将电解-结晶促进混合液滤液转移到电解反应装置中，并密封好；

S3-2：打开电解反应装置的进气口和出气口，并由进气口不断向电解-结晶促进混合液滤液中通入高纯氩气，同时对电解-结晶促进混合液滤液进行超声分散；10～20min后将直流电源的正极连接到电解反应装置的阳极，直流电源的负极连接到电解反应装置的阴极，5～8h后得到AlH3-DMF溶液；

S3-3：将S1中称取的二异丙胺加入到AlH3-DMF溶液中，120～150min后关闭高纯氩气和超声，静置50～80min后减压过滤得到AlH3-DIP沉淀；

S4：制得α-三氢化铝晶体，包括以下步骤：

S4-1：将S3中所得AlH3-DIP沉淀用无水乙醚反复洗涤3～5次；

S4-2：将洗涤后的AlH3-DIP沉淀置于70～80℃真空烘箱中干燥3～5h，即得到α-三氢化铝晶体；

在步骤S1中，所述NaAlH4粉末的称取需在真空手套箱中进行，称取完成后密封保存以备用；

在步骤S1中，所述结晶促进剂A为聚苯乙烯、苯乙烯或丁二烯的一种或多种；

在步骤S1中，所述结晶促进剂B为2,4-二甲基苯甲醚、2,6-二甲基苯甲醚或3,5-二甲基苯甲醚的一种或多种；

在步骤S2中，所述机械搅拌时间为30～50min，转速为100～200r/min。

2.根据权利要求1所述的一种电化学催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述超声分散的功率为200～500W，频率为50kHz。

3.根据权利要求1所述的一种电化学催化制备α-三氢化铝的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述直流电源采用恒电位仪，电压为50～80V。