[发明专利]一种光刻胶树脂单体的制备方法在审
| 申请号: | 202111647498.7 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN114213246A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
| 发明(设计)人: | 傅志伟;潘新刚;余文卿;陆伟;邵严亮 | 申请(专利权)人: | 徐州博康信息化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/58;C07C67/52;C07C69/54 |
| 代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 张东梅 |
| 地址: | 221003 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光刻 树脂 单体 制备 方法 | ||
1.一种光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下合成路线:
其中,X为卤素原子,R1、R2和R3分别选自氢原子或C1~C6烷基;
所述制备方法包括如下步骤:
a)将式Ⅲ化合物、缚酸剂、阻聚剂溶于有机溶剂中,滴加式Ⅱ化合物,经酯化反应,纯化,得到式Ⅰ光刻胶树脂单体。
2.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:
a1)所述X为氯原子;
a2)所述R3选自氢原子或甲基;
a3)所述R1和R2分别选自氢原子、甲基或乙基;
a4)所述缚酸剂选自2,6-二甲基吡啶、2,6-二甲基苯胺和三乙胺中的一种;
a5)所述阻聚剂选自4-甲氧基酚、抗氧剂264和对苯二酚中的一种;
a6)所述有机溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷;
a7)所述式Ⅲ化合物、式Ⅱ化合物和缚酸剂摩尔比为1:(2.5~3.5):(3.5~4.5)。
3.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,所述式Ⅰ化合物的滴加温度为0~5℃。
4.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,所述反应包括两个阶段,第一阶段的反应的温度为0~5℃,反应的时间为0.5~2h;
第二阶段的反应的温度为25~30℃,反应的时间为3~5h。
5.如权利要求1所述的光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,所述制备方法的纯化包括如下步骤:
b)将反应后的反应液加水淬灭,待混合溶液分层为第一水相和第一有机相;
c)第一水相经萃取后,得第二水相和第二有机相;
d)第一有机相和第二有机相合并,经水洗、旋蒸后,得到粗品;
e)在所述粗品中加入甲醇,加热并过滤除去不溶物得到第一滤饼和第一滤液;
f)在第一滤液中加入正己烷,降温,然后再次过滤,得到第二滤饼和第二滤液;
g)第二滤液减压烘干,得到式Ⅰ所述光刻胶树脂单体。
6.如权利要求5所述的光刻胶树脂单体的制备方法,其特征在于,所述纯化步骤还包括如下技术特征中的一项:
c1)步骤c)中,第一水相的萃取液为二氯甲烷;
d1)步骤d)中,旋蒸的温度为5~40℃;
d2)步骤d)中,旋蒸直至无液滴滴下后,用油泵拉干,得到粗品;
e1)步骤e)中,所述粗品和甲醇的质量比为1:(1~1.5);
e2)步骤e)中,所述加热的温度为40~50℃;
f1)步骤f)中,滤液与正己烷的质量比为1:(2~3);
f2)步骤f)中,降温的温度为0℃;
g1)步骤g)中,所述减压烘干的温度为35~45℃,压力为0.5~1.0mmHg),时间为2~4h。
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