[发明专利]一种大米防霉保鲜袋的制备方法

权利要求书

1.一种大米防霉保鲜袋的制备方法，其特征在于：包括多壁纳米碳管与保鲜袋的制作，其中多壁纳米碳管制备包括如下步骤：

S1、改性剂制备：称取Ca(NO₃)2·4H₂O，(NH₄)₂HPO₄，KF，KNO₃，LiNO₃混合于特制的聚四氟乙烯容器中，在烘箱中加热，升温，恒温然后降温，用减压过滤法，以100℃沸水过滤；

S2、合成步骤1：称取柠檬酸三钠至1L的容量瓶中定容，配置柠檬酸三钠溶液，称取S1合成的羟基磷灰石加入到柠檬酸三钠溶液中，搅拌静置后，离心过滤，然后老化烘干；

S3、合成步骤2：将合成晶体的二氧化钛粉和S2中的粉体于特制的聚四氟乙烯容器中，在烘箱中加热、升温、恒温、降温，然后用沸水过滤，之后在烘箱中加热得到镀有纳米二氧化钛的磷灰石粉体；

S4、纯化MWCNTs：将煅烧过的MWCNTs放置在砂芯坩埚里，然后取硝酸放置在聚四氟内衬底部，随后将砂芯坩埚放到聚四氟内衬中，最后将内衬转移到水热釜中，在烘箱中反应，待反应结束后降至室温后取出，用去离子水反复离心洗涤至中性，干燥并且收集待用；

S5、混合：称取无水KCI和LiCl，置于研磨机中混合均匀，加入S4所得的MWCNTs和S3所得的镀有纳米二氧化钛的磷灰石粉体；

S6、通气保温：将其研混均匀后装入刚玉坩埚内，合盖后放入管式熔盐炉中，通入高纯氩气(纯度为99.99％)作为保护气，进行保温；

S7、分离：待炉温降至室温后取出坩埚，用蒸馏水反复洗涤至无C1-存在，并从中分离出中间产物，为碳化钛涂覆的多壁碳纳米管；

S8、烘干：使用烘干设备在80℃烘干，得到镀有纳米二氧化钛的磷灰石粉体涂复的多壁纳米碳管；

其中保鲜袋制备包括如下步骤：

A1、保鲜膜制作：将得到的镀有纳米二氧化钛的磷灰石粉体涂复的多壁纳米碳管用去离子水进行分散液制作，通过分子筛过滤后得到保鲜膜制作母液，将聚乙烯粒子进行熔融，在粒子熔融状态下加入5％的母液，充分混合制得具有保鲜功能的聚乙烯粒子；

A2、制备成型：将制备的聚乙烯粒子与PA复合制得共挤膜，制袋，即得大米用保鲜袋。

2.根据权利要求1所述的一种大米防霉保鲜袋的制备方法，其特征在于，所述S8中的多壁碳纳米管MWCNTs纯度在95％以上，外径50nm，内径为5—15nm，长度10—20um，锐态型TiO₂长度3-5nm。

3.根据权利要求1所述的一种大米防霉保鲜袋的制备方法，其特征在于，Ca(NO3)₂·4H2O 1-4g，(NH₄)₂HPO₄0.1-1.5g，KF 0.1-0.3g，KNO₃10-25g，LiNO₃3-8g混合于特制的聚四氟乙烯容器中，在烘箱中加热至120-180℃，以10-15℃/分钟升温，恒温120-180℃保持20-36小时，然后降温至80-120℃，以2-5℃/分钟降温；

减压过滤法以100℃沸水过滤，过滤膜为PE膜，过滤4遍，直至新鲜滤液中检测无F-为止，之后在烘箱中以60-80℃，加热4-8小时，烘干得到羟基磷灰石粉体。

4.根据权利要求1所述的一种大米防霉保鲜袋的制备方法，其特征在于，所述S2中称取S1合成的羟基磷灰石按1g：(30-50)ml的比例，加入到0.1-0.3mol/L的柠檬酸三钠溶液中，搅拌40-80分钟，静置50-80分钟，并离心过滤，然后老化2-6小时后以300-400℃烘干。

5.根据权利要求1所述的一种大米防霉保鲜袋的制备方法，其特征在于，所述S3是在烘箱中加热至180-250℃，以5-15℃/分钟升温，恒温180-250℃保持4-6小时，然后降温至120-180℃，以2-8℃/分钟降温，用减压过滤法，以100℃沸水过滤，过滤膜为PE膜，过滤4遍，直至新鲜滤液中检测无F-为止，之后在烘箱中以60-100℃，加热3-6小时，得到镀有纳米二氧化钛的磷灰石粉体。