[发明专利]一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111645929.6 申请日: 2021-12-29
公开(公告)号: CN114426780A 公开(公告)日: 2022-05-03
发明(设计)人: 唐骏;卓仲标 申请(专利权)人: 浙江凯色丽科技发展有限公司
主分类号: C09C1/00 分类号: C09C1/00;C09C1/02;C09C3/08;C09C3/10;C09C3/06
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 黄宗波
地址: 313200 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸钡 导电 复合 珠光颜料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述制备方法是将BaSO4粉末先经过活化处理得到核体,然后再在核体表面包覆导电层得到导电复合珠光颜料,所述BaSO4粉末的活化处理具体为:取BaSO4粉末加入去离子水中,超声分散后,升温至75-80℃,加入双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵,保温搅拌30min,滴加加入草酸调节pH至3-4,再加入羧甲基纤维素钠溶液,采用高剪切混合乳化机在转速为7000-8000r/min条件下进行反应1-1.5h,滤饼用去离子水清洗至中性,干燥得到核体。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述羧甲基纤维素钠溶液的制备方法为:取羧甲基纤维素钠真空干燥,然后喷入无水乙醇和醋酸,搅拌混合10min,加入去离子水,升温搅拌至完全溶解,加入双氧水在500-800r/min搅拌的条件下保温回流反应1-2h,然后蒸馏至馏出液无醇味,冷却至室温,过滤,滤饼用去离子水洗涤至中性,加入去离子水中,加热搅拌至完全溶解,保温备用。

3.根据权利要求2所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述羧甲基纤维素钠、双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵和硫酸钡粉末的质量比为:(0.3-0.5):(1-1.2):1。

4.根据权利要求3所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述导电层为锑掺杂的氧化锡层,所述导电层的厚度为40-80nm。

5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述导电层的包覆具体包括以下步骤:

锡钕盐酸混合溶液的配制:称取五水四氯化锡、六水合硝酸钕搅拌溶解于盐酸溶液中,得到锡钕盐酸混合溶液;

锡锑盐酸混合溶液的配制:称取五水四氯化锡、三氯化锑搅拌溶解于盐酸溶液中,得到锡锑盐酸混合溶液;

包覆:取经过活化处理的BaSO4粉末,加入去离子水,搅拌均匀制备得到BaSO4分散液,将BaSO4分散液搅拌升温至50~80℃,调节pH值至4~6,在恒温搅拌的条件下滴加加入锡钕盐酸混合溶液,同时用碱性溶液恒定pH值为4~6,锡钕盐酸混合溶液滴加完后,继续保温搅拌反应0.5~1h,冷却至室温得到第一反应液;

成品制备:将第一反应液搅拌升温至50~80℃,用盐酸调节pH值为1.0~3.0,在恒温搅拌的条件下滴加锡锑盐酸混合溶液,同时用碱性溶液恒定pH值为1.0~3.0,锡锑盐酸混合溶液滴加完后,继续保温搅拌反应0.5~1h,反应完成得到前驱体悬浮液,将前驱体悬浮液抽滤、用去离子水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm,然后将滤饼烘干、煅烧得到硫酸钡基导电复合珠光颜料。

6.根据权利要求5所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水溶液、氢氧化钾溶液、尿素溶液中的一种或一种以上的混合。

7.根据权利要求6所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述锡钕盐酸混合溶液的质量浓度为0.2~0.5g/mL。

8.根据权利要求7所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述五水四氯化锡与六水合硝酸钕的质量比为10~15:1。

9.根据权利要求8所述的一种硫酸钡基导电复合珠光颜料的制备方法,其特征在于,所述BaSO4粉与去离子水的质量比为1:5~1:15。

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