[发明专利]脱硫增效剂的制备方法及包含该脱硫增效剂的硫化氢去除剂在审
| 申请号: | 202111642684.1 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN116410777A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 杜金秀;马志;高辉;赵静雯;焦凯;顾庆东;曹瑞民;陈丽丽;李亦超 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C10G29/20 | 分类号: | C10G29/20;B01D53/48;C02F1/68;C07C209/60;C07C211/14;C07C209/56;C07C211/21;C02F101/10;C02F103/10 |
| 代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 马鹏林;朝鲁蒙 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱硫 增效剂 制备 方法 包含 硫化氢 去除 | ||
1.一种脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺加氢还原得到胺类中间体;
步骤二:胺类中间体与多胺类化合物反应后生成胺类脱硫增效剂。
2.根据权利要求1所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中使用的还原剂为硼氢化钠和三氟化硼四氢呋喃,所述步骤一中使用的溶剂为四氢呋喃,所述步骤一中使用的催化剂为三氯化铁,所述步骤一中使用的淬灭剂为饱和氯化铵溶液或稀盐酸。
3.根据权利要求2所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,各试剂的用量为:N,N-二甲基丙烯酰胺:100~120质量份,N,N-二甲基甲酰胺:70~90质量份,四氢呋喃:240~400质量份,硼氢化钠:70~90质量份,三氟化硼四氢呋喃:20~30质量份,三氯化铁:35~50质量份,饱和氯化铵溶液:80~120质量份。
4.根据权利要求2所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,步骤一包括:
在通氮气条件下,将N,N-二甲基丙烯酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,将反应釜冷却至5~8℃,搅拌混合一段时间;
将硼氢化钠、三氟化硼四氢呋喃、三氯化铁依次加入反应釜中,搅拌一段时间充分进行加氢还原反应;
将反应釜温度降至0℃,滴加饱和氯化铵溶液,搅拌一段时间使还原反应淬灭,过滤不溶物,得到液体为所述胺类中间体。
5.根据权利要求1所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中使用的多胺类化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述胺类中间体与所述多胺类化合物在加入二氯乙烷的情况下反应生成所述胺类脱硫增效剂。
7.根据权利要求6所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,各试剂的用量为:胺类中间体:80~120质量份,二氯乙烷:20~35质量份,多胺类化合物:50~70质量份。
8.根据权利要求6所述的脱硫增效剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二包括:向反应釜中加入胺类中间体、二氯乙烷、多胺类化合物,将反应装置压力上升至0.5~1MPa,升温至65℃~75℃,搅拌3~5小时,将反应液减压蒸馏得到脱硫增效剂。
9.一种硫化氢去除剂,其特征在于,包括以下组分:脱硫剂、杀菌剂、缓蚀剂、脱硫增效剂和稳定剂,其中所述脱硫增效剂为根据权利要求1-8任一项所述的脱硫增效剂的制备方法制备得到的脱硫增效剂。
10.根据权利要求9所述的硫化氢去除剂,其特征在于,所述脱硫剂为醇胺类和/或三嗪类脱硫剂,所述杀菌剂为1,2-苯并异噻唑林-3-酮和十二烷基二甲基苄基氯化铵,所述缓蚀剂为十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐,所述稳定剂为醇类和环丁砜。
11.根据权利要求10所述的硫化氢去除剂,其特征在于,所述脱硫剂为N-甲基二乙醇胺和羟乙基六氢均三嗪。
12.根据权利要求11所述的硫化氢去除剂,其特征在于,所述硫化氢去除剂按有效成分的质量百分比计算,各组分含量为:N-甲基二乙醇胺10%~15%,羟乙基六氢均三嗪25%~35%,1,2-苯并异噻唑林-3-酮2%~4%,十二烷基二甲基苄基氯化铵1%~2%,十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐2%~4%,脱硫增效剂15%~25%,甲醇或乙醇5%~8%,环丁砜3%~5%,余量为水。
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