[发明专利]一种利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法

说明书

本发明公开了一种利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，是以磷石膏为原料，加水调浆后以硫酸作为反应试剂，在25‑80℃的环境下制备微米级无水硫酸钙。本发明是以磷石膏作为原料，加水制作成浆料后直接加硫酸，在常温或者低温下即可进行反应，能耗小，成本低；并且，本发明工艺中无其他添加剂，制备工艺非常简单，反应过程更加可控。更主要的是，本发明工艺在没有添加其他晶型控制剂的前提下，能够直接制备出短柱状的微米级无水硫酸钙，极大的简化了制备工艺，使得制备工艺更加可控。

技术领域

本发明涉及一种无水硫酸钙的制备方法，特别是一种利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法。

背景技术

无水硫酸钙作为一种辅助填料，在高分子材料填料、无机材料填料、纸张填充物、可降解材料填料、涂料以及建筑石膏等领域拥有广泛的应用前景。

传统的无水硫酸钙通常是采用天然石膏或者磷石膏作为原料，在加热的情况下将其中的水脱除，从而获得无水硫酸钙。但是，天然石膏或者磷石膏在从生石膏(CaSO₄·2H₂O)转变成熟石膏(2CaSO₄·H₂O即CaSO₄·1/2H₂O)时，需要加热至150-170℃，而完全变成无水硫酸钙则需要加热至400℃左右才能实现。因此，传统的煅烧法制备无水硫酸钙时，耗能和成本较高，并不利于无水硫酸钙的大规模加工和大范围应用。

为了降低脱水温度，减少能耗，现目前的研究人员研制出了一种加酸脱水的工艺，及通过在磷石膏中加入无机酸，再使磷石膏重结晶，并通过添加的各种成核剂和/或表面活性剂的作用，使得磷石膏重结晶形成无水硫酸钙晶体。这种工艺虽然在一定程度上能够降低反应温度，减少能耗，但是，其反应温度通常仍然需要在100℃左右，在以磷石膏大规模生产无水硫酸钙时，仍然存在能耗较高的问题。并且，现目前制备的无水硫酸钙多为晶须状，长径比较大，在作为填料使用时，与基材的融合度并不高，极大的限制了无水硫酸钙在填料领域的应用，而某些公开的现有工艺在为了获得短柱状，即微米级的无水硫酸钙时，往往需要在反应体系中加入各种各样的添加剂用于控制无水硫酸钙晶体的尺寸，导致无水硫酸钙的制备工艺变得复杂，并且过程很不可控。

基于此，降低无水硫酸钙的制备温度，减少能耗，降低成本，并且改进无水硫酸钙的制备工艺和晶体形状，使结晶过程更加可控是该领域的一个研究热点。

发明内容

为了解决上述的现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法。

本发明的技术方案：一种利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，是以磷石膏为原料，加水调浆后以硫酸作为反应试剂，在25-80℃的环境下制备微米级无水硫酸钙。

前述的利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，包括如下步骤：

(1)以磷石膏为原料，加入水调浆，得磷石膏浆；

(2)向步骤(1)制得的磷石膏浆中加入硫酸溶液，在25-80℃的环境下进行反应；

(3)将步骤(2)反应结束后的产物先过滤、再干燥后得到微米级无水硫酸钙。

前述的利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，所述步骤(2)向磷石膏浆中加入硫酸溶液后，体系中的液固比为2：1-1：2。

前述的利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，所述液固比为1：2。

前述的利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，所述步骤(2)向磷石膏浆中加入硫酸溶液后，硫酸占体系中水和硫酸总质量的70-98％，所述反应在常温下进行。

前述的利用磷石膏制备微米级无水硫酸钙的方法，所述步骤(2)向磷石膏浆中加入硫酸溶液后，硫酸占体系中水和硫酸总质量的40-70％，利用自身放热的同时，外部辅助加热，且加热温度为25-80℃。