[发明专利]一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法

说明书

本发明公开了一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法，其先取硅酸钇镥废料与片碱混合均匀，再经过焙烧后，加入热水搅拌反应，然后过滤得到氢氧化稀土沉淀；接着用氢氧化钠溶液对得到的氢氧化稀土沉淀洗涤2～3次；然后将处理后的氢氧化稀土沉淀置于反应容器内，加入少量纯水搅拌，并且在水浴条件下加热至70～90℃后恒温，接着缓慢加入盐酸溶解氢氧化稀土沉淀得到混合液，过滤去掉硅酸胶体后得到稀土浸出液；接着用N235、异辛醇和煤油配制的萃取剂对稀土浸出液进行萃取除去杂质铁，然后再加热浓缩，使得溶液中的氯化钠析出，过滤除去析出的氯化钠后，得到纯净的氯化镥钇料液。本发明能够有效解决硅酸钇镥浸出液中硅杂质含量高，无法有效除去的问题。

技术领域

本发明属于稀土回收技术领域，具体涉及一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法。

背景技术

硅酸钇镥是当今国际最高端、最先进、应用范围极大的大型核医学设备及其他高端设备的高性能闪烁晶体，是各种放射性探测、医学设备、航空设备等领域的重要原料。如硅酸钇镥闪烁晶体（LYSO）被认为是综合性能最好的无机闪烁晶体材料，是未来代替NaI（Tl）、BGO的理想SPECT和PET用闪烁晶体。但是在硅酸钇镥晶体的生产或应用过程中产生了至少20％的切割边角料，为了实现稀土资源的高效综合利用和环境协调发展的目的，对硅酸钇镥废料中的有价稀土元素进行回收处理。

目前，回收硅酸钇镥废料中稀土元素的常用方法是采用酸液浸出的方法，如申请号为CN201910693691.0的中国发明专利申请《一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法》中公开了一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，其包括以下步骤：将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。本发明提供的方法在碱熔过程中破坏了铈掺杂硅酸钇镥废料的结构，减少了酸溶过程中的酸消耗量，醚酰胺功能性离子液体的加入提高了对稀土的萃取性能，且操作简便、成本低，适宜工业化生产。然而在硅酸钇镥废料在浸出过程中，由于废料中存在大量的硅酸盐杂质与稀土共存，导致浸出液中含有大量的杂质硅，硅杂质的存在会严重影响后续的生产及产品的质量，所以仍然需要开发一种能够有效除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法，解决硅酸钇镥浸出液中硅杂质含量高，无法有效除去的问题。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法，其包括以下步骤：

（1）取硅酸钇镥废料与片碱混合均匀得到混合物A，所述硅酸钇镥废料与片碱的质量比为1:1.5，将混合物A在600℃的条件下焙烧6h，然后将混合物A冷却至60～80℃后置于反应容器内，接着每100g混合物A中加入400～500mL的热水进行混合，然后在100～110℃的条件下搅拌反应3～4h，然后过滤得到氢氧化稀土沉淀；

（2）用氢氧化钠溶液对步骤（1）中得到的氢氧化稀土沉淀洗涤2～3次；每次洗涤时，氢氧化稀土沉淀的质量与氢氧化钠溶液的体积比为1g:（30～35）mL，氢氧化钠溶液与氢氧化稀土沉淀混合后在40～50℃的条件下搅拌10～15min，然后静置澄清，接着再过滤除去滤液；

（3）取经过步骤（2）处理的氢氧化稀土沉淀100～300g置于反应容器内，加入200～300mL的纯水搅拌，并且在水浴条件下加热至70～90℃后恒温，接着缓慢加入浓度为6mol/L的盐酸溶解氢氧化稀土沉淀得到混合液B，当混合液B的pH至为0.5～1.0后停止加入盐酸，静置10～15min后过滤去掉硅酸胶体后得到稀土浸出液；

（4）按照N235:异辛醇:煤油的体积比为2:1:2的比例配制萃取剂，然后将萃取剂加入萃取槽，同时将步骤（3）得到的稀土浸出液以与萃取剂反向的方式加入萃取槽，控制萃取剂与稀土浸出液的流速比为1:（2～3），所述稀土浸出液经过萃取槽除去铁后得到清亮透明的溶液C；