[发明专利]一种陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷材料，其特征在于，包括含氧化锆的基础坯体及多层仿生陶瓷复合浆料层，所述仿生陶瓷复合浆料层中，其成分包括有氧化锆及磷酸钙；各层所述仿生陶瓷复合浆料层中的磷酸钙含量不同；各层所述仿生陶瓷复合浆料层按照其磷酸钙含量从低到高的顺序以叠加于所述基础坯体上；所述陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备基础坯体；所述基础坯体是利用纤维增韧氧化锆粉体通过混料等静压成型构建的；包括以下步骤：利用机械湿混工艺制备，将氧化锆粉体与纳米纤维、分散剂、溶剂混合，在球磨机中球磨24—48h至均匀悬浮液状态，真空烘干以后，加入粘合剂等静压成型，预烧，烧结制备，以得到有基础坯体，所述纤维增韧氧化锆粉体包括镁铝尖晶石纤维复合铈稳定纳米氧化锆或氧化铝纤维复合铈稳定纳米氧化锆；

S2、制备多份仿生陶瓷复合浆料：将氧化锆粉体与磷酸钙粉体、溶剂、分散剂混合，通过旋转蒸发所制备的，所得仿生陶瓷复合浆料呈稳定的悬浊液状态；将含氧化锆与磷酸钙成分混合的陶瓷粉末与纳米纤维、分散剂、溶剂、粘结剂混合，在球磨机中球磨6—24h至均匀悬浮液状态；以质量份数计，该陶瓷粉末为90-95份，纳米纤维为5-10份；其中，陶瓷粉末的平均粒度为100～200 nm；分散剂包括松油醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，以陶瓷粉末的质量计，其为陶瓷质量的25～50％；溶剂选择为乙醇或异丙醇，粘结剂选择为羟乙基纤维素或者羟丙基甲基纤维素；各份仿生陶瓷复合浆料中的磷酸钙含量不同；

S3、将仿生陶瓷复合浆料通过丝网印刷在基础坯体上，按照磷酸钙含量从低到高的顺序，将不同磷酸钙含量的各份仿生陶瓷复合浆料交替重复印刷、烘干的工序，最后，以无水乙醇蒸馏水冲洗样品，并真空干燥，制备得到有陶瓷素坯；

陶瓷素坯的成型过程中，需将所得仿生陶瓷复合浆料通过磁力搅拌或超声震荡的形式进行混合均匀，再以此进行丝网印刷；每次丝网印刷的交替过程中，需对印刷后的坯体进行静置，静置时间为5~20min；

其结构设置可为三层或五层或七层或九层结构，从外到内，磷酸钙含量依次降低；越靠近至由氧化锆组成的基础坯体结构位置，其磷酸钙含量越低，氧化锆含量越高，参见下表：

S4、对所得陶瓷素坯进行烧结处理，得到所述陶瓷材料；将陶瓷素坯置入烧结炉中， 以2-3 ℃/min的速率升温至500-600 ℃并保温2-3 h， 使其中有机质脱去； 再以10 ℃/min的速率升温至1400-1500 ℃并保温1-2 h，以完全烧结，制备所得有具有梯度力学性能的陶瓷材料。

2.如权利要求1所述的一种陶瓷材料，其特征在于，所述磷酸钙粉体包括纳米羟基磷灰石粉体、纳米磷酸三钙粉体。

3.如权利要求1所述的一种陶瓷材料，其特征在于，所述仿生陶瓷复合浆料的制备步骤如下：

S2-1、按照预设的成分含量比例，称取10 g由氧化锆纳米粉末和羟基磷灰石纳米粉体混合组成的纳米粉体、3g羟乙基纤维素、15 mL松油醇和20 mL乙醇，将材料混合；

S2-2、所得混合材料加入到球磨罐中进行球磨，球磨时间定为24 h，每半小时改变一次转动方向，转动速率固定为100-200 rpm；

S2-3、球磨完毕，将混合好的浆料通过玻璃棒引流到圆口烧瓶中，中间用漏斗，滤网过滤，引流过程中不断搅拌玻璃棒，并加入适量乙醇溶液帮助引流；

S2-4、将装有浆料的圆口烧瓶固定在旋转蒸发仪中，水浴温度为50 ℃，旋转速率为30rpm，循环冷却器冷却水温度设为0 ℃，冷却部分不再有液滴出现即可停止旋蒸，将烧瓶内的浆料取出，待自然冷却至室温后放入冰箱储存。

4.如权利要求1所述的一种陶瓷材料，其特征在于，所述丝网印刷工艺包括以下步骤：

S3-1、按照磷酸钙含量从低到高的顺序，制备有不同含量组分的多份仿生陶瓷复合浆料；

S3-2、将仿生陶瓷复合浆料磁力搅拌15 min后利用丝网印刷机将浆料印刷到氧化锆块体上，然后静置20 min，放入60 ℃的烘箱中烘干；各份仿生陶瓷复合浆料交替重复印刷、烘干的工序以依次地复合至所述基础坯体上，得到梯度复合处理的陶瓷素坯。