[发明专利]一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV-1164结晶新方法

说明书

本发明属于紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高纯度、大颗粒的UV‑1164结晶新方法。UV1164即2‑(2,4‑二（2，4‑二甲苯基）‑1,3,5‑三嗪‑2‑基）‑5‑辛氧基苯酚是的一种应用广泛的三嗪类紫外线吸收剂，通常的UV1164结晶颗粒细、熔点高、包含的杂质多、吸光度低；本发明使用的结晶方法可以得到大颗粒，细针状的UV1164结晶，纯度和吸光度明显高于常规晶型，熔点降低2‑3℃，本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高，使用的溶剂损失率少。

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂领域，具体涉及一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV-1164结晶新方法。

背景技术

三嗪类紫外线吸收剂一直是近年来的热点，三嗪类紫外线吸收剂具有高效性、底色泽、高加工温度、较好的相容性等特点，具有非常广泛的市场前景。UV1164即2-(2,4-二（2，4-二甲苯基）-1,3,5-三嗪-2-基）-5-辛氧基苯酚是的一种应用广泛的三嗪类紫外线吸收剂，通常的UV1164结晶颗粒细、熔点高、包含的杂质多、吸光度低；本发明使用的结晶方法可以得到大颗粒，细针状的UV1164结晶，纯度和吸光度明显高于常规晶型，熔点降低2-3℃，结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高，使用的溶剂损失率少。

发明内容

本发明的任务是得到高纯度、低熔点、大颗粒的UV-1164结晶，克服其工业化生产中，溶剂损失多，产品纯度低的缺点。从而提出了一种高纯度、低熔点、大颗粒的UV-1164结晶新方法，本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高，使用的溶剂损失率少。

本发明的技术方案如下：

针对上述问题，本发明提供一种改进的结晶条件，本方法结晶条件温和、收率、产品纯度高、吸光度高，使用的溶剂损失率少。

在装有搅拌、冷凝管、冷却装置和温度计的四口瓶中加入合成UV1164粗品，加入调配好的溶剂，搅拌形成稳定悬浊液后，升温溶解，全溶后，保持温度10min；进行降温，记录析出温度后再次升温溶解，降至该溶剂全溶UV1164粗品温度的1.01-1.1倍。加入UV1164结晶，快速进行降温。

方法中所述，溶解的溶剂种类为甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈等按照比例进行调配。

方法中所述，溶解的溶剂使用量为UV1164粗品质量的2-6倍。

方法中所述，结晶前需要加入少量的UV1164低熔点、大颗粒结晶，加入量为粗品质量的0.1-2%。

方法中所述，所述的要求的温度范围内快速降温结晶是指溶剂全溶UV1164粗品温度的1.01-1.1倍。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）本发明得到结晶大，离心过滤或压滤都可以得到较高的溶剂回收率；

（2）产品的纯度高，吸光度好。

具体实施方式

以下结合实例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。

实例1：

250ml 四口瓶中，先加入40gUV1164粗品（折合干重40g），40 g无水THF，120 g二氯乙烷，搅拌成均匀的悬浊液，升温溶解，溶解为35-40℃，降温至31℃，有析出，重新升温溶解，降至32℃，加入0.5g UV1164结晶，快速降温析出，控制降温速度20℃/h，达到5-10℃，保持2 h；过滤烘干，得到UV1164，干基85.5 %，烘干后得到32.0g产品，HPLC纯度:99.67%，吸光度445nm:0.145，熔点86-88℃。

实例2：

250ml 四口瓶中，先加入40gUV1164粗品（折合干重40g），40 g无水THF，160 g二氯甲烷，搅拌成均匀的悬浊液，升温溶解，溶解为25-30℃，降温至24℃，有析出，重新升温溶解，降至25℃，加入0.6g UV1164结晶，快速降温析出，控制降温速度10℃/h，达到10-15℃，保持2 h；过滤烘干，得到UV1164，干基78.4 %，烘干后得到33.3g产品，HPLC纯度:99.55%，吸光度445nm:0.186，熔点86-87℃。