[发明专利]一种烷基取代的二醚型给电子体的制备方法在审
| 申请号: | 202111638302.8 | 申请日: | 2021-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN114276221A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 毕志强;李晓强;叶行培;屈博扬;王帆;邓雄飞;朱春磊 | 申请(专利权)人: | 山东研峰新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C29/147;C07C67/343;C07C43/10;C07C31/20;C07C69/34;C07C69/50 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 何佩英 |
| 地址: | 272400 山东省济宁*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 取代 二醚型 电子 制备 方法 | ||
1.一种烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,反应方程式如下:
上述反应方程式的具体反应步骤如下:
步骤A:如方程式1所示,在有机碱的催化作用下,将化合物a加入到化合物b中进行羰基α位碳的烷基化反应,得到化合物c;
步骤B:如方程式2所示,将化合物c进行酯的还原反应,得到化合物d;
步骤C:如方程式3所示,将化合物d在无机碱的作用下与化合物e进行醚化反应,得到二醚型化合物f;
其中,R1和R2均为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基和正己基中的任意一种;
R3为具有1至20个碳原子的直链或支链的饱和脂肪族基团,X为氯、溴和碘中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述化合物a与所述化合物b的摩尔比为1:1~1:6,所述化合物a与所述有机碱的摩尔比为1:1~1:3。
3.根据权利要求1或2所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述化合物c由以下方法制得:将有机碱与第一溶剂配置成第一悬浊液,先滴加入化合物a,然后滴加入化合物b进行羰基α位碳的烷基化反应,直至化合物a的质量浓度小于5%,制得化合物c;其中,所述有机碱为乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、苯基锂和二异丙基氨基锂中的任意一种,所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正己烷、乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环和甲基叔丁基醚中的任意一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,所述羰基α位碳的烷基化反应的温度为10~70℃。
5.根据权利要求1所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述化合物d由以下方法制得:将负氢还原剂与第二溶剂配置成第二悬浊液,向第二悬浊液中加入化合物c进行酯的还原反应,制得化合物d;其中,所述负氢还原剂为氢化钠、氢化钾、硼氢化钠、氢化铝锂、三乙基硼基化锂、三乙基硼氢化钠、三仲丁基硼氢化锂、三叔丁基氢化铝锂和三仲丁基硼氢化钠中的任意一种,所述第二溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环和甲基叔丁基醚中的任意一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,所述化合物c与所述负氢还原剂的摩尔比为1:1~1:3。
7.根据权利要求5所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,所述酯的还原反应的温度为20~100℃。
8.根据权利要求1所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述化合物f由以下方法制得:将无机碱与第三溶剂配置为第三悬浊液,先滴加入化合物d,然后滴加入化合物e进行醚化反应,制得化合物f;其中,所述无机碱为氢化钠、氢化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种,所述第三溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲基叔丁基醚、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要8所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,所述化合物d与所述化合物e的摩尔比为1:1~1:2,所述化合物d与所述无机碱的摩尔比为1:1~1:4。
10.根据权利要求8所述的烷基取代的二醚型给电子体的制备方法,其特征在于,所述醚化反应的温度为20~100℃。
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