[发明专利]一种快速测定铜电解液中亚铁的检测方法

说明书

一种快速测定铜电解液中亚铁的检测方法，它涉及亚铁的检测技术领域。它包括如下具体步骤：取两个250mL的锥形瓶，其中一个锥形瓶中加入10mL与待测样品中含量相当的硫酸铜溶液，另一个锥形瓶中加入10mL待测样品；分别加入10mL浓盐酸,加水至75mL；加入20mL硫磷混酸，加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液突变为紫色即为终点。本发明有益效果为：采用本发明可以简单、快速、低成本地测定铜电解液中Fe2+量，硫酸铜基体不影响Fe2+的测定，10个样品可在40min左右完成检测，且采用本发明得到的铜电解液中Fe2+量加标回收率在92％～110％，相对标准偏差3％。

技术领域

本发明涉及亚铁的检测技术领域，具体涉及一种快速测定铜电解液中亚铁的检测方法。

背景技术

铜矿资源的复杂性造成铜电解液中的化学成分比较复杂，特别是其中杂质铁的含量给电解铜的生产带来较大负面影响。电解过程中，阳极中铁都以Fe2+进入电解液，一方面使硫酸铜溶解度降低，电解液电阻、粘度和密度增大，阳极泥沉降速度降低，电解液汇总悬浮物物含量增加，加大了电解液和悬浮物对阴极铜的污染，导致阴极铜质量降低；另一方面，铜电解液中Fe2+和Fe3+在阳极和阴极间反复耗电，使电流效率降低。由于电解过程，因铁电极电位较铜更负，其能以Fe2+形式进入电解液中，因此，为控制电解液中铁的含量，保证铜电解的正常运行，需要测定Fe2+和总铁的含量，在工艺上选择合适的方法进行除铁。铜电解液因铜含量高显蓝色无法采用比色法，目前还没有比较理想的分析方法。因此，为了满足生产和科研快速检测的需要，寻求一种低成本、快捷、准确度能满足生产和科研需要的方法用于电解液中Fe2+量的测定具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中不足与缺点，提供一种快速测定铜电解液中亚铁的检测方法，实现了电解液中测Fe2+样品的快速前处理，大大缩短了检测时间，方法的准确度、精密度和适用性好。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：一种快速测定铜电解液中亚铁的检测方法，它包括如下具体步骤：取两个250mL的锥形瓶，其中一个锥形瓶中加入10mL与待测样品中含量相当的硫酸铜溶液，另一个锥形瓶中加入10mL待测样品；分别加入10mL浓盐酸,加水至75mL；加入20mL硫磷混酸，加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)，用重铬酸钾标准溶液(T(Fe/K2Cr2O7)≈0.8g/L)滴定至溶液突变为紫色即为终点。

作为本发明更为具体的：所述主要反应式如下：Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O。

作为本发明更为具体的：所述硫磷混酸的制作步骤为：边搅拌边加入200mL磷酸注入约500mL水中，再边搅拌边加入300mL硫酸，混匀，流水冷却。

本发明的工作原理：配置铜电解液中硫酸和铜浓度相同基体的空白样品，在酸性条件下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铜电解液中的Fe2+，以消耗重铬酸钾的量计算出样品中Fe2+的含量，主要反应式如下：Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O。

采用上述技术方案后，本发明有益效果为：采用本发明可以简单、快速、低成本地测定铜电解液中Fe2+量，硫酸铜基体不影响Fe2+的测定，10个样品可在40min左右完成检测，且采用本发明得到的铜电解液中Fe2+量加标回收率在92％～110％，相对标准偏差3％。

具体实施方式

实施例一：

本具体实施方式采用的技术方案是：它包括如下具体步骤：取两个250mL的锥形瓶，其中一个锥形瓶中加入10mL与待测样品中含量相当的硫酸铜溶液，另一个锥形瓶中加入10mL待测样品；分别加入10mL浓盐酸,加水至75mL；加入20mL硫磷混酸，加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)，用重铬酸钾标准溶液(T(Fe/K2Cr2O7)≈0.8g/L)滴定至溶液突变为紫色即为终点。