[发明专利]高良品率加厚型单晶石英坩埚及其制备工艺有效
申请号: | 202111632496.0 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114368901B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 张国忠;高文送;汪涵;朱海江;李国洪;朱燕亚 | 申请(专利权)人: | 无锡市尚领石英科技有限公司 |
主分类号: | C03C3/093 | 分类号: | C03C3/093;C03C3/06;C03B19/06;C03C17/00;C03C17/34;C30B15/10;C30B29/06 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 仲红敏 |
地址: | 214406 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高良品率 加厚 晶石 坩埚 及其 制备 工艺 | ||
1.高良品率加厚型单晶石英坩埚,其特征在于:包括坩埚本体(1)和涂覆于坩埚本体(1)内壁的碳化硅涂层(2)与氮化硅涂层(3),所述坩埚本体(1)由以下重量份的原料组成:高纯石英砂90-95份、粘接剂1-3份、偶联剂1-3份、填料1-5份,所述高纯石英砂是含有以下掺杂元素的二氧化硅材料:铝6-9ppm、0ppm<硼<0.10ppm、钙0.2-0.6ppm、0ppm<铬<0.01ppm、铁0.1-0.3ppm、锂0.2-0.4ppm、镁0.01-0.03ppm、钒0.1-0.3ppm、0ppm<镍<0.01ppm、钪0.2-0.6ppm、钨20-50ppm;
所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂,所述偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,所述填料为氮化硼、氧化锆和氮化钛的混合物,且所述氮化硼、氧化锆和氮化钛的质量比为1:(0.8-1.5):(0.6-0.9)。
2.根据权利要求1所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚,其特征在于:所述碳化硅涂层(2)的厚度为0.05-2.5mm,所述碳化硅涂层(2)包括碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体,且所述碳化硅、二氧化硅和纳米氧化硅液体的重量比为1:(0.4-0.8):(0.1-0.3)。
3.根据权利要求1所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚,其特征在于:所述氮化硅涂层(2)的厚度为0.05-2.5mm,所述氮化硅涂层(2)包括氮化硅、二氧化硅和碳化硅,且所述氮化硅、二氧化硅和碳化硅的重量比为1:(0.5-0.8):(0.3-0.6)。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:称取高纯石英砂进行预处理,预处理完成后向高纯石英砂中加入氢氧化钨混合均匀后置于球磨机中进行球磨处理,球磨完成后进行过滤筛选得到混合粉体;
步骤二:向步骤一中得到的混合粉体中加入粘接剂、偶联剂和填料搅拌混合均匀后进行烧结处理得到混合物料;
步骤三:将步骤二中得到的混合物料置于坩埚模具中,并在熔制炉内抽真空,在坩埚模具上方的电极通入电流,形成1800-1900℃高温状态的电弧,30-40min后关闭电弧,将坩埚模具从熔制炉中取出,得到坩埚本体(1);
步骤四:将碳化硅浆料均匀涂覆到坩埚本体(1)内壁上,涂覆完成后进行初步干燥处理得到碳化硅涂层(2),将氮化硅浆料均匀涂覆在碳化硅涂层(2)外壁,然后再次进行干燥处理得到氮化硅涂层(3);
所述步骤二中烧结处理时温度为350-450℃。
5.根据权利要求4所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:所述步骤一中预处理操作为将高纯石英砂置于金属氧化物溶液中,并加入盐酸或硝酸调节溶液pH为1-3,调节完成后加热至60-80℃,然后在超声波辅助下浸泡4-8h,浸泡完成后利用去离子水进行漂洗,将漂洗废液至中性时得到预处理高纯石英砂。
6.根据权利要求5所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:所述超声波辅助浸泡时超声波频率为60-80Hz,所述步骤一中球磨处理过滤筛选时滤网采用100-160目筛。
7.根据权利要求4所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:所述步骤二中混合粉体与粘接剂、偶联剂和填料搅拌混合时进行预热处理,预热温度为80-100℃。
8.根据权利要求4所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:所述步骤三中得到的坩埚本体(1)要经过氢氟酸进行酸洗,然后利用去离子水进行冲洗3-5次。
9.根据权利要求4所述的高良品率加厚型单晶石英坩埚的制备工艺,其特征在于:所述步骤四中两次涂覆后干燥处理时干燥温度为35-45℃,干燥时间为20-30min。
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