[发明专利]一种延长超级电容器工作寿命的制备方法

权利要求书

1.一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，包括步骤：低密度阳极钽块制备、阳极钽块强酸溶液浸泡、分阶段形成介质层、介质层热处理、补充形成介质层；

步骤①、低密度阳极钽块制备：降低常规阳极钽块的压制密度，同时加入耐高温粘结剂，采用高温造粒工艺，保证颗粒的流动性，提高颗粒间的结合力；

步骤②、阳极钽块强酸溶液浸泡：将阳极钽块在中强酸溶液中浸泡；

步骤③、分阶段形成介质层：以电容器额定电压为依据，当形成电压为电容器额定电压的0～0.3倍时,采用电流密度为40mA/g升压；当形成电压为电容器额定电压的0.3～1倍时,降低电流密度，且乙二醇的添加量控制在50％～70％之内，减缓形成速率，达到电容器额定电压后恒压保持1h～1.5h；

步骤④、介质层热处理：加热破坏掉形成过程中靠近阳极钽块表面的有明显缺陷的氧化膜，并去掉阳极钽块基体表面的毛刺；

步骤⑤、补充形成介质层：将经热处理后的阳极钽块在原溶液中浸泡，补充形成步骤④去掉的介质层，以满足电容器的额定电压。

2.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述步骤①中阳极钽块的压制密度为4.5g/m³～4.8g/m³，高温混粉造粒工艺的环境温度为75℃～130℃。

3.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述步骤②中将阳极钽块在60℃～95℃的HNO₃溶液中浸泡0.5h～1.5h。

4.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述步骤④中加热温度为300℃～400℃，并保持20min～40min。

5.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述步骤⑤的温度86℃，电压为电容器额定电压值的1倍～1.2倍。

6.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述步骤⑤采用电流密度为10mA/g～30mA/g对阳极钽块再进行恒压保持2h～3h。

7.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，所述强酸溶液为稀硫酸或硝酸。

8.如权利要求1所述的一种延长超级电容器工作寿命的制备方法，其特征在于，包括如下具体实施步骤：

(1)调整阳极设计：阳极钽块的压制密度降至4.6g/m³，同时采用高温混粉造粒工艺，环境温度为100℃；

(2)介质膜分阶段形成：

1)形成电压为电容器额定电压的0～0.3倍时，将阳极钽块在80℃的HNO₃溶液中浸泡0.5h，使孔隙中的空气基本排出，然后采用电流密度为40mA/g升压，获得均匀的介质氧化层；

2)形成电压为电容器额定电压的0.3～1倍时，适当降低电流密度，乙二醇的添加量控制在70％左右，达到电容器额定电压10V后再恒压保持1h；

(3)热处理：阳极钽块的温度加热到360℃，保持35min；

(4)补充形成：选择沸点高、闪火电压高、氧化速率快的有机添加剂配制成专用形成电解液，在温度为86℃、电压为10V的条件下，在原HNO₃溶液中采用电流密度为12mA/g对经热处理后的阳极块再进行2.5h的补充形成。