[发明专利]一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置及方法

说明书

本发明公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，包括依次连通的第一冷冻塔、第二冷冻塔、负压缓冲罐、膜压机和高压缓冲罐；第一冷冻塔和第二冷冻塔的输入端均连接有热氮气源、低温液氮源、一氟甲烷原料罐，输出端均连接负压缓冲罐；高压缓冲罐的输出端连接有一氟甲烷产品罐，用于收集净化后的一氟甲烷；第一冷冻塔为用于冷冻杂质的工作塔或用于解冻杂质的解冻塔，对应地第二冷冻塔为解冻塔或工作塔，第一冷冻塔和第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，以实现气体连续供应。本发明具有安全性高、设备投入少、耗能少、经济行好、工艺操作简单、产品纯度高的优点。

技术领域

本发明涉及电子工业气体技术领域，具体涉及一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置及方法。

背景技术

5N一氟甲烷CH₃F气体是一种绿色、高效的蚀刻气，它可选择性地蚀刻硅化合物的薄膜，可用于半导体及电子产品的蚀刻制程中，它属于特种气体领域，主要应用于半导体行业。

现有低纯度氟甲烷的纯化一般采用分子筛变温吸附和低温精馏等方法。

比如采用3A或5A分子筛的变温吸附法去除杂质：具体为5A或3A在常温下选择性吸附氟甲烷中的水、CO₂等杂质，在高温下解析出杂质，用高纯氮吹扫置换达到活化分子筛使之可以连续使用。存在以下缺点：

1)分子筛对氟甲烷中水、CO₂等杂质的共吸附能力很小，经实验时测得只有约0.15％，这就使得要达到吸附效果，吸附塔的体积就要足够大装的分子筛足够多，设备整体体积比较庞大。另外经实验实测的3A或5A等分子筛最好的吸附深度约1.5PPm，无法满足电子特气的小于1.0ppm要求；

2)分子筛吸附是放热的过程，在实验室实验证明分子筛在吸附氟甲烷中的水、CO₂等杂质放热量大，温度可达200℃以上，而在200℃时分子筛的吸附能力和吸附深度严重下降，无法达到有效分吸附去除杂质的作用。另外在200多度时，氟甲烷有分解成一氧化碳、氟化氢和其他有害氟化物的危险；

如果采用低温精馏的方式可以去除低纯度氟甲烷中的大部分轻组分和重组分，但与氟甲烷沸点接近的二氧化碳(CO₂)，六氟乙烷(C₂F₆)，经过实验室实验发现基本无法通过低温精馏法去除。

因此，亟待一种新型的低温冷冻法去除氟甲烷杂质的方法。

发明内容

为了解决现有技术中问题，本发明提供了一种通过低温冷冻法去除低纯的氟甲烷中熔点较高的杂质，使此类杂质含量低于电子级特气或客户的使用的要求。

一方面，本发明公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，包括依次连通的第一冷冻塔、第二冷冻塔、负压缓冲罐、膜压机和高压缓冲罐；

所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输入端均连接有热氮气源、低温液氮源和一氟甲烷原料罐，输出端均连接负压缓冲罐；

所述高压缓冲罐的输出端连接有一氟甲烷产品罐，用于收集净化后的一氟甲烷；

所述第一冷冻塔为用于冷冻杂质的工作塔或用于解冻杂质的解冻塔，对应地所述第二冷冻塔为用于解冻杂质的解冻塔或用于冷冻杂质的工作塔，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，以实现气体连续供应。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输出端均连接有尾气处理装置和氮气回收装置。

作为本发明实施方式的进一步改进，所述第一冷冻塔构造为列管式冷冻塔，用液氮作为制冷剂，用于使高熔点的杂质在-110℃下等凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第一冷冻塔进入负压缓冲罐；