[发明专利]一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法

说明书

本发明公开一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L‑乳酸的方法，包括以下步骤：(1)重相乳酸通和纳滤膜浓液混合稀释保温后通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到提取液和含有杂质的残液；(2)提取液脱色后进行离子交换；(3)离交液经纳滤膜过滤，膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L‑乳酸的浓缩液；(4)浓缩液经过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和重相乳酸，重相乳酸返回步骤(1)的连续模拟移动床预处理。本发明利用顺序式模拟移动床色谱提纯，将纳滤膜浓液和重相乳酸中含有的乳酸提取出来，使得成品L‑乳酸纯度达到96‑98％，降低了生产成本，同时提升工艺生产中L‑乳酸的收率。

技术领域

本发明涉及乳酸提纯技术领域，具体的是一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法。

背景技术

乳酸作为一种重要的有机酸，广泛存在于人体，动物体和植物中。乳酸、乳酸盐及其衍生物，在食品、饲料、化工和医药等领域具有广泛的应用。近期 L-乳酸聚合生成的聚L-乳酸作为新材料，制造的生物可降解材料、绿色包装材料及家用薄膜等，解决了日益严重的环境白色污染问题，被认为是新世纪最有发展前途的新材料，应用前景非常广阔。

生产精制乳酸过程中，分子蒸馏会产生10-15％的重相乳酸，重相乳酸中富集原乳酸中的糖、色素、蛋白等杂质，乳酸含量一般为65-80。由于重相乳酸中含有不少杂质，用途较窄，在市场上难以销售。因此，提供一种能够以对重相乳酸为原料进行精制，生产高纯度乳酸，提高聚合级乳酸产量的方法，是一个急需解决的问题。同时，在乳酸的精制提纯阶段，有机纳滤膜和分子蒸馏除杂过程中会有部分乳酸进入纳滤膜浓液和分子蒸馏重相中，造成收率下降。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，从纳滤膜和分子蒸馏所产生的高含量杂质部分混合后通过顺序性模拟移动床系统对L-乳酸提纯精制，降低乳酸损失率，同时提高L-乳酸产品品质和收率。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法，包括以下步骤：

(1)将传统乳酸生产工艺中分子蒸馏得到的重相乳酸和纳滤膜过滤得到的浓液加水稀释后加入预处理罐恒温保存一段时间，然后向顺序式模拟移动床进料，通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到目标产品的提取液和含有杂质的残液；

(2)将步骤(1)得到的提取液用颗粒活性炭进行脱色，脱色液继续进入连续离子交换系统中的离子交换柱进行离子交换，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，脱色液依次经过阳离子交换和阴离子交换后得到离交液；

(3)离交液经纳滤膜过滤后得到纳滤膜清液和纳滤膜浓液，纳滤膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L-乳酸的浓缩液；

(4)L-乳酸浓缩液进过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和高杂质重相乳酸部分，重相乳酸再返回步骤(1)的连续模拟移动床处理。

进一步优选地，步骤(1)中分子蒸馏得到的重相乳酸加水稀释至固含量 40-45wt％

进一步优选地，步骤(3)中纳滤膜浓液和重相乳酸按质量比1:1-3混合。

进一步优选地，顺序式模拟移动床的洗脱剂为去离子水，顺序式模拟移动床操作温度为60℃，顺序式模拟移动床的色谱柱至少为6个，顺序式模拟移动床通过双通道自动阀门在柱子的不同区切换，色谱柱内所装填固定相吸附剂为弱阳性交换树脂。

进一步优选地，顺序式模拟移动床进料速度设定为45.5-47.5ml/min，顺序式模拟移动床进料组分的乳酸干基纯度₂大于80％、阴离子含量小于4wt％、杂质有机酸和阳离子含量小于12wt％、总糖小于8wt％。