[发明专利]一种用于川贝清肺糖浆的检测方法

权利要求书

1.一种用于川贝清肺糖浆的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别；川贝清肺糖浆中甘草酸铵的含量测定。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别为：取本品20～30ml，乙酸乙酯提取1～3次，每次20～30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材0.5～1.5g，加水20～30ml，煎煮0.5～1.5小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法2015年版药典四部通则0502试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为5～7：1：1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。

3.根据权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中枇杷叶的薄层鉴别为：取本品25ml，乙酸乙酯提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水25ml，煎煮1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法2015年版药典四部通则0502试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：1：1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，阴性色谱在对照色谱相应的位置上无斑点。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述川贝清肺糖浆中甘草酸铵的含量测定为：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.08～0.12％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.8～1.2mL/min；检测波长为220～240nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500；

对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品5ml，至25ml容量瓶，加0.6-1％氨水适量，振摇15-45min，加0.6-1％氨水至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件与系统适用性试验为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.09～0.11％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.9～1.1mL/min；检测波长为223～238nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500。

6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件与系统适用性试验为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱：C18色谱柱，柱温25℃；以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1mL/min；检测波长为237nm；理论塔板数按甘草酸铵峰计算，应不低于2500。

7.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备为：取本品5ml，至25ml容量瓶，加0.8-1％氨水适量，振摇15-30min，加0.8-1％氨水至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。