[发明专利]一种N-联苯基咔唑的合成方法

说明书

本发明属于化合物的合成技术领域，具体公开了一种N‑联苯基咔唑的合成方法。本发明方法采用氟代联苯和咔唑为原料，在碱的作用下发生亲核取代反应得到最终产物。本发明方法运用低廉的原料替代现有工艺中使用的贵金属催化剂，大大降低了生产成本，并且反应收率高，工艺操作简单，适合工艺放大生产。

技术领域

本发明涉及化合物的合成技术领域，具体涉及一种N-联苯基咔唑的合成方法。

背景技术

N-联苯基咔唑化合物是非常重要的光电材料中间体，是光电材料研发中使用频率非常高的关键核心结构。目前其合成方法仅有如下合成方法：

以溴代或碘代联苯为原料，与咔唑在贵金属催化条件下，通过偶联反应来制备合成，路线如下：

以上报道的合成方法，需要使用贵金属催化，成本高昂，并且，在催化过程中会有脱卤等副产物，导致反应体系复杂，有副产物，分离纯化困难。

因此，开发新的N-联苯基咔唑的合成方法，以替代以上现有的合成工艺，对实现N-联苯基咔唑的高效、环保、低成本的合成及工业化生产具有重要意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种新的N-联苯基咔唑的合成方法，该方法运用较低廉的原料，大幅降低生产成本，反应条件温和，工艺操作简单，适合工艺放大生产。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种N-联苯基咔唑的合成方法，所述合成方法的反应方程式为：

反应步骤包括：将氟代联苯、咔唑放入溶剂中，然后加入碱，之后升温反应，得到N-联苯基咔唑产物。

优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯、氢化钠中的任一种。所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、水中的任一种或几种的混合液。

优选地，在添加碱时反应体系温度控制为15～25℃。碱采用分批添加的方式。升温后的反应温度为100～200℃，优选为120～140℃。

进一步优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠。

所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、水中的任一种或几种的混合液，进一步优选为N,N-二甲基甲酰胺、或者二甲基亚砜、或者二甲基亚砜与水的混合液。

进一步优选地，所述溶剂含水时，在反应体系中加入四丁基氟化铵，优选四丁基氟化铵的添加量为所述氟代联苯摩尔数的8％～10％。

优选地，所述氟代联苯、咔唑和碱的投料摩尔比为1：(1.1～1.3)：(1.1～1.3)。

优选地，所述氟代联苯为4-氟代联苯或3-氟代联苯或2-氟代联苯，进一步优选为4-氟代联苯或3-氟代联苯。

本发明还提供了本发明所述的合成方法制备得到的N-联苯基咔唑。

本发明在合成制备N-联苯基咔唑的过程中，首次使用廉价的氟代联苯为原料，采用碱性条件下的亲核取代反应制备得到N-联苯基咔唑。本发明避免了使用昂贵的贵金属催化剂，并使反应条件在比较温和的条件下即能发生，且避免了联苯等副产物的产生。本发明方法大大降低了反应成本，运用较低廉的原料，反应条件温和，工艺操作简单，适合工艺放大生产。

附图说明

图1是本发明实施例3制得的产物的核磁图。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本实施例提供了一种N-联苯基咔唑的合成方法，合成路线为：