[发明专利]一种耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法及复合薄膜

权利要求书

1.一种耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

1）将羟基取代的苯硫酚键合到含钛纳米材料上，得到改性含钛纳米材料，所述含钛纳米材料为选自二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米颗粒、钛酸钡纳米颗粒或钛酸铜钙纳米颗粒中的一种或多种的组合，所述羟基取代的苯硫酚与所述含钛纳米材料的投料质量比为1-3:100，所述将羟基取代的苯硫酚键合到含钛纳米材料上的方法为：将所述含钛纳米材料、羟基取代的苯硫酚与水混合，然后将混合物放入充有氩气保护的高压容器中，在 60~80℃下进行加热处理；

2）通过光还原工艺在所述改性含钛纳米材料上生成贵金属纳米颗粒，得到贵金属纳米颗粒修饰后的含钛纳米材料，其中，所述贵金属纳米颗粒通过羟基取代的苯硫酚与所述含钛纳米材料化学连接，所述含钛纳米材料与所述贵金属纳米颗粒的质量比为1：0.01~0.05，二者合计占所述耐电晕聚酰亚胺复合薄膜总质量的10~20%；

3）将所述贵金属纳米颗粒修饰后的含钛纳米材料加入到二酐和二胺中进行原位聚合，得到聚酰亚胺前驱体复合材料，所述二酐与二胺的摩尔比为0.98-1.05：1；

4）采用流延法将所述聚酰亚胺前驱体复合材料制备成聚酰亚胺前驱体薄膜，再使所述聚酰亚胺前驱体薄膜亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述羟基取代的苯硫酚为选自2-羟基苯硫酚、3-羟基苯硫酚或4-羟基苯硫酚中的一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述贵金属纳米颗粒选自Au、Ag或Pt纳米颗粒；和/或，所述贵金属纳米颗粒的粒径为10-60nm。

4.根据权利要求1或3所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述光还原工艺包括：首先，将氯金酸溶液，硝酸银溶液或氯铂酸溶液与所述改性含钛纳米材料在充有氩气保护的高压容器中，在50-70℃下加热处理得到混合物，其中，所述氯金酸溶液，硝酸银溶液或氯铂酸溶液的浓度为2-15mg/L；其次，将前述得到的混合物置于200-400W的氙灯紫外光下照射2-6小时。

5.根据权利要求1所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米管的直径为15-55nm，长度为200-500nm；和/或，所述二氧化钛纳米颗粒的粒径为50-100 nm；所述钛酸钡纳米颗粒的粒径为150-300nm；和/或，所述钛酸铜钙纳米颗粒的粒径为 150-300nm。

6.根据权利要求1所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述二酐为选自均苯四甲酸二酐、4,4′-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、双酚A型二酐BPADA中的一种或多种的组合，所述二胺为选自4,4′-二氨基-2, 2′-二甲基-1,1′-联苯或间苯二胺PDA中的一种或两种的组合。

7.根据权利要求1所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：在所述原位聚合之前，对所述贵金属纳米颗粒修饰后的含钛纳米材料进行硅烷偶联剂改性。

8.根据权利要求7所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为选自KH570、KH550或KH560中的一种或多种的组合。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜的制备方法制备得到的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜。

10.根据权利要求9所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于：所述的耐电晕聚酰亚胺复合薄膜在20kHz，1kv的条件下的耐电晕时间在460小时以上。