[发明专利]一种高分散性早强型聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 202111615965.8 | 申请日: | 2021-12-27 |
公开(公告)号: | CN114524637B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 朱少宏;林艳梅;方云辉;柯余良;官梦芹 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F230/02;C08F230/08;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/42;C04B24/32;C04B24/24;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 包爱萍;王春霞 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 早强型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下重量份的原料:
大分子量聚醚大单体:180~200份;
钙质溶液:20~25份;
硅质溶液:15~20份;
分散稳定剂:30~50份;
膦酸基团功能单体:12~15份;
硅氧烷基团功能单体:8~10份;
不饱和羧酸共聚单体:20~28份;
引发剂:0.8~1.4份;
还原剂:2.5~3.0份;
水:200~250份;
所述大分子量聚醚大单体为4000、5000、6000分子量的异戊烯基聚氧乙烯基醚的其中一种;
所述膦酸基团功能单体为2-(膦酰氧基)-甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酰氧乙基膦酸酯或烷基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或多种;所述硅氧烷基团功能单体为乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2- 甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷或烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合而成的溶液。
2.根据权利要求1所述的高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述分散稳定剂为环己烷溶液与聚氧代乙烯(5)壬基苯基醚、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵复配而成,其体积比为10~15:1;所述不饱和羧酸共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、马来酸酐或衣康酸酐中的一种或多种混合而成的溶液。
3.根据权利要求1所述的高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化叔戊酸叔丁酯或过氧化二碳酸二环己酯中的一种或多种混合而成的溶液;所述还原剂为2-羟基-2-亚磺酸基乙酸钠、亚硫酸氢钠、抗坏血酸或次磷酸钠中的一种或多种混合而成的溶液。
4.根据权利要求1所述的高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤一、将大分子量的聚醚大单体、分散稳定剂、还原剂和水加到容器中,经过超声处理后,加入到反应装置中,并控制水浴温度在50 ℃~70 ℃,调节溶液pH值为11~12,控制搅拌速度为1000~1500 rpm;
步骤二、将引发剂、膦酸基团功能单体、钙质溶液与水混合后加到第一滴加装置中;
步骤三、将不饱和羧酸共聚单体、硅氧烷基团功能单体、硅质溶液和水混合后加到第二滴加装置中;
步骤四、将第一滴加装置和第二滴加装置中的溶液分别滴加到反应装置中,滴加时间为3.0~3.5 h;
步骤五、在55 ℃~65 ℃下恒温反应8~10 h;
步骤六、将反应温度降至室温,即得高分散性早强型聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求1所述的高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述钙质溶液的配制方法为:取500份的工业钙质废渣作为钙源,进过破碎高温处理后,将其产物用蒸馏水洗涤过滤3~5次,再溶解于60~80份酸性溶液中,浸泡10 h,过滤去除杂质,得到钙质溶液;
所述硅质溶液的配制方法为:取80~110份的硅源溶解于100~120份水中,加热至70℃溶解,得到硅质溶液。
6.根据权利要求5所述的高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所用的硅液为九水合偏硅酸钠、正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯、氟硅酸钠、五水偏硅酸钠或正硅酸钠中的至少一种;所述工业钙质废渣为矿粉、硅灰、活性氧化钙、钢渣的一种或者多种混合物;所述酸性溶液包含盐酸、硝酸、乙酸、高氯酸、氢氟酸中的一种或多种混合而成的溶液。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述高分散性早强型聚羧酸减水剂的制备方法所制备得到的高分散性早强型聚羧酸减水剂。
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