[发明专利]一种伊立替康杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202111612852.2 | 申请日： | 2021-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN114213413A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 沈歆悦;李方林;王志强 | 申请（专利权）人： | 深圳市祥根生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518172 广东省深圳市龙岗区中心*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 伊立替康 杂质 制备 方法 | ||
1.一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将化合物Ⅰ溶于有机溶剂中，加入硼氢化钠，室温反应，得化合物Ⅱ；
（2）将化合物Ⅱ溶于稀盐酸中，0℃条件下，经高碘酸钠氧化，得化合物Ⅲ；
（3）将化合物Ⅲ溶于甲醇中，经硼氢化钠还原，得化合物Ⅳ；
（4）化合物Ⅳ溶于乙酸和水的混合溶剂中，加入琼斯试剂，搅拌反应，得化合物Ⅴ；反应路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为四氢呋喃、甲醇或者乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中化合物Ⅰ与硼氢化钠的摩尔比为1:2-5。
4.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述稀盐酸的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述所述反应的反应温度为0-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中乙酸与水的体积比为3:5。
7.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中化合物Ⅳ与琼斯试剂的摩尔比为1:1.1-1.5。
8.根据权利要求1所述的一种伊立替康杂质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中反应温度为0-25℃，反应时间为3-6h。
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