[发明专利]一种镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法及应用在审
| 申请号: | 202111611407.4 | 申请日: | 2021-12-27 |
| 公开(公告)号: | CN114477305A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 邹建新;朱玉晓 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C01G49/12 | 分类号: | C01G49/12;H01M4/58;H01M10/052;H01M10/054 |
| 代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 镁锂双 离子 电池 硫化亚铁 正极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将升华硫、九水合硫化钠溶解在溶剂中煮沸,搅拌,混合均匀得到溶液;
步骤2、将七水合硫酸亚铁溶解在溶剂中,加入九水合硫化钠搅拌,混合均匀得到悬浊液;
步骤3、将步骤1所述溶液加入步骤2所述悬浊液中混合搅拌,混合均匀后用稀硫酸与氢氧化钠溶液调逐滴加入节pH至5~13后转移到不锈钢反应釜中;
步骤4、将所述步骤3所述不锈钢反应釜转移到烘箱中,升温至120~200℃,保温12~36h后,随所述烘箱一起自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤5、将所述步骤4中得到的所述反应产物离心,得到固体产物,依次用稀硫酸、去离子水、二硫化碳、无水乙醇洗涤所述固体产物,对所述固体产物进行干燥处理,得到所述二硫化亚铁正极材料。
2.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤1、步骤2中所述溶剂均为去离子水。
3.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤1中所述溶液中升华硫的浓度为0.1~0.5mol/L,所述九水合硫化钠的浓度为0.1~0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤2中所述悬浊液中所述七水合硫酸亚铁的浓度为0.1~0.5mol/L,所述九水合硫化钠的浓度为0.1~0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤3中所述稀硫酸浓度为0.5~1.5mol/L,所述氢氧化钠溶液浓度为0.5~1.5mol/L。
6.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤3中所述混合悬浊液的体积不超过所述不锈钢反应釜容积的80%。
7.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤3中所述不锈钢反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯。
8.如权利要求1所述的镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法,其特征在于,步骤5中所述干燥处理为真空烘箱中烘干,烘干温度为60℃,烘干时间为12h。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的方法制备的二硫化亚铁正极材料在镁锂双离子电池中的应用,其特征在于,使用PhMgCl-AlCl3+LiCl/THF为镁锂双离子电解液,将所述二硫化亚铁正极材料制成的正极片与纯金属镁制成的负极片组装成扣式电池。
10.如权利要求9所述的二硫化亚铁正极材料在镁锂双离子电池中的应用,其特征在于,所述二硫化亚铁正极材料制成的正极片为直径12mm的圆片。
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