[发明专利]一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体方法为：步骤一、在反应釜中投入镁系材料50公斤，其镁系材料由低成本菱镁矿水化法制得；

步骤二、反应釜中加入1公斤含磷聚硅氧烷DVP，升温至80℃，加入质量分数为5％的四甲基氢氧化铵水溶液，在氮气保护下搅拌反应0.5h，加入总质量1.5％的六甲基二硅烷，继续搅拌反应0.5h，停止通氮气，对反应体系保持反应温度80℃抽真空减压1h，保持抽真空并逐渐升温至180-185℃，滴定凝絮除去未反应的原料，水以及四甲基氢氧化铵，过滤干燥后得到略带黄色的透明固体粉末；

步骤三、把固定粉末，投入到气流磨实验机，高压气流磨的粉碎主要作用力是气流冲击力和摩擦力，粉碎气流300-500m/s，1-3倍声速，或加入过热蒸汽130-150℃为清洁动力源，磨腔选用硅酸铝陶瓷内衬，加工粉碎后不会污染原料，高速气流通过喷嘴后将高压空气0.3-1.4MPa或高气压热气流0.7-44MPa喷出后，气流的内能转换为动能，带动粉碎料运动，碰撞，剪切，粉碎加工15分钟后，得到D50：3微米的超细粉碎原料；

再把超细粉碎原料投入到高速表面处理机中；

步骤四、高速表面处理机开始由低速至高速混合15分钟，物料温度达65℃，搅拌开始后以专业喷洒设备，定量均匀喷洒的方式加入750g的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续混合，经过高速混合20分钟，物料温度达到125℃，停机卸料，冷却检测产品物理化学指标，合格后进入料仓；

步骤五，无卤气体阻隔粉体材料，把该材料与上述料仓材料按质量比为1：5的配料投入到无重力混合机，混合10分钟进入最后包装机分装25kg每包。

2.根据权利要求1所述的一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的镁系材料的制备方法为：首先菱镁矿进行煅烧，煅烧温度750℃，煅烧时间3.0h，此种煅烧制度下得到的菱镁矿分解率达96％以上；

所得氧化镁研磨至平均粒径0.125mm后与90℃的热水混合，其中氧化镁与水的质量比1:40，室温下搅拌进行反应，pH值达到10.70-10.75时停止搅拌，其水化率达到80％以上；

选择pH＝7.80-7.75来判断Mg(OH)₂浆液的碳化反应终点，此外Mg(OH)₂浆液适宜的碳化工艺条件为：碳化温度20-30℃或更低，冬季室温即可；碳化时间2.0h；CO2流量200mL/min；搅拌速度300r/min，此碳化工艺已有效分离硅，铁离子，制备得到高纯度Mg(OH)₂。

3.根据权利要求1所述的一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷制备方法为：在装有搅拌器，回流冷却，温度计及滴加漏斗的1L烧瓶中，加入201.5gN,N-双(三甲基硅基)烯丙胺，0.98gH2PtCl6·6H2O4％异丙醇溶液，搅拌下经10min向其中滴入106.2g甲基二甲氧基硅烷，滴加过程中，反应温度保持70-80℃，滴完后继续反应6h，然后，向反应液中加入320.4g甲醇，回流反应1h，无异构物生成，得到3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷350g，取其中一半175g备用。

4.根据权利要求1所述的一种PVC特效无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的无卤气体阻隔粉体材料的制备方法：二甲基亚砜直接插层法制备高岭土，高岭土2μm通过率85％，插层剂：二甲基亚砜CH₃COONH₄：蒸馏水按照5:1:40摩尔数配制500ml，混合后用磁力搅拌，在温室下进行反应，其间以不同的转速调整，10分钟后，将搅拌后的溶液放入分散剥片仪的磨削桶内，再以不同的转速磨削0.5-1小时，使中位粒径降至1μm通过率90％，然后将插层后的复合体水洗两次，除去插层客体二甲基亚砜，过滤分离使之自然削片，干燥备用。