[发明专利]氢化三联苯导热油合成工艺

说明书

本发明公开了氢化三联苯导热油合成工艺，属于化学合成技术领域。该工艺包括联苯合成、蒸馏和氢化过程，其中联苯合成过程中使用纯苯与催化剂在反应器中进行高温反应，所述催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为载体质量的10%‑35%；所述载体为改性活性炭或分子筛，所述活性成分为CuMgAl、CuFeAl、CuFeZn、CaMgZn复合氧化物。在三联苯合成阶段催化剂采用复合金属氧化物为活性成分的负载型催化剂，提高对三联苯的选择性，减少四联苯、五联苯等副产物的产生，最终提高氢化三联苯导热油的纯度。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及氢化三联苯导热油合成工艺。

背景技术

氢化三联苯是一种性能优良的导热油，是由不同比例的邻、间、对三联苯混合物部分加氢得到的部分氢化三联苯异构体的混合物。氢化三联苯具有卓越的热稳定、抗氧化和低蒸汽压等特性。

氢化三联苯的生产工艺是三联苯异构体合成后，进行三联苯加氢，制得氢化三联苯产品。在联苯合成过程除了生成三联苯异构体，还会生成四联苯、五联苯等副产物。现有技术中一般对联苯合成阶段得到的所有产物直接进行加氢过程，加氢后再通过多次蒸馏进行分离净化，导致氢气消耗量较大，蒸馏分离过程复杂。如何在联苯合成阶段就提高对生成三联苯的选择性，减少副产物的产生，从而提高氢化三联苯导热油的纯度，是一直在研究并希望突破的。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供氢化三联苯导热油合成工艺，在三联苯合成阶段催化剂采用复合金属氧化物为活性成分的负载型催化剂，提高对三联苯的选择性，减少四联苯、五联苯等副产物的产生，最终提高氢化三联苯导热油的纯度。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

氢化三联苯导热油合成工艺，包括联苯合成、蒸馏和氢化过程，其中联苯合成过程中使用纯苯与催化剂在反应器中进行高温反应，所述催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分为载体质量的10%-35%；所述载体为改性活性炭或分子筛，所述活性成分为CuMgAl、CuFeAl、CuFeZn、CaMgZn复合氧化物。

所述氢化三联苯导热油合成工艺，CuMgAl复合氧化物中Cu、Mg、Al的摩尔比为1:0.8-1.5:2，CuFeAl复合氧化物中Cu、Fe、Al的摩尔比为1:0.3-1.0:1.2-2.2，CuFeZn复合氧化物中Cu、Fe、Zn的摩尔比为1:0.1-0.5:0.6-1.2，CaMgZn复合氧化物中Ca、Mg、Zn的摩尔比为1:2.3-3.8:0.1-0.8。

所述氢化三联苯导热油合成工艺，催化剂的制备过程具体为：

（1）按照复合金属氧化物中不同金属之间的摩尔比称取相应的硝酸盐溶液，配制成混合液浓度0.10-0.50 mol/L的金属盐溶液；

（2）称取氢氧化钠或氢氧化钾，配制成浓度为0.8-1mol/L的碱溶液；

（3）称取载体改性活性炭或分子筛，置于去离子水中，控制温度在85-90℃，采用共沉淀法，同时滴加上述步骤（1）和步骤（2）中溶液，加入质量分数为10±1%的磷酸溶液控制体系pH在9-10；待沉淀完全后，将反应液在70-75℃下老化24-48h；

（4）过滤步骤（3）中的反应液，用去离子水洗涤沉淀，在100-105℃下干燥，在马弗炉中550-600℃煅烧1-5h，然后研磨成120目以下的颗粒，得到所述催化剂。

所述氢化三联苯导热油合成工艺，所述改性活性炭的制备为：向60-80目活性炭颗粒中加入质量分数为10±1%的磷酸溶液中，浸泡4-6h；然后将混合物料进行球磨至100-120目，过滤，将固体物料在用去离子水水洗至中性，100-120℃下烘干至恒重，得到改性活性炭载体。

所述氢化三联苯导热油合成工艺，所述分子筛载体为ZSM-5或ZSM-11。