[发明专利]木质素-甲维盐缀合物、制备方法、杀虫剂及其应用在审
申请号: | 202111609343.4 | 申请日: | 2021-12-27 |
公开(公告)号: | CN114262449A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 黄燕敏;崔建国;李香荧;熊齐鹏;崔郭勤;陈勇;江扬;莫启进;甘春芳 | 申请(专利权)人: | 南宁师范大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;A01N43/90;A01N25/10;A01P7/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 许文宗 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质素 甲维盐缀合物 制备 方法 杀虫剂 及其 应用 | ||
1.具有抗光解性能的木质素-甲维盐缀合物,其特征在于,所述木质素-甲维盐缀合物为如下式Ⅰ或式Ⅱ的化合物:
2.如权利要求1所述的具有抗光解性能的木质素-甲维盐缀合物的制备方法,其特征在于,包括:以木质素作为载体、通过化学键与农药甲维盐偶连制备得到甲维盐-木质素磺酸缀合物或甲维盐-碱性木质素缀合物农药。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的木质素包括木质素磺酸钠、碱性木质素、木质素磺酸钙及以木质素为基础衍生化产生的木质素衍生物。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以木质素磺酸钠SL为原料,通过磺化改性得到改性木质素磺酸,改性木质素磺酸与二氯亚砜反应进一步转化为木质素磺酰氯,接着与甲维盐EB通过形成磺酰胺键连接得到式Ⅰ所示的甲维盐-木质素磺酸缀合物。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1.1)木质素磺酸的制备
将木质素磺酸钠SL溶解于水中,加入双氧水,然后加热并反应,随后将亚硫酸钠和甲醛加入到上述混合物中;将所得溶液继续加热并反应,然后将反应物沉淀并过滤,得到的褐色粉末状的改性木质素磺酸;
1.2)木质素磺酰氯的制备
将木质素磺酸放入无水DMF中溶解,然后把二氯亚砜注射进入反应液中反应,得到木质素磺酰氯;
1.3)木质素磺酸与甲维盐键接EB-SL
把步骤1.2)得到的木质素磺酰氯减压除去二氯亚砜,然后加入无水三乙胺,调节pH值至9-10之间;把甲维盐溶解在无水二氯甲烷,逐渐加入到木质素磺酰氯溶液中,反应,除杂并干燥得到褐色固体产物甲维盐-木质素磺酸缀合物EB-SL;
如下所示:
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以碱性木质素AL为载体,与氯乙酸反应在碱性木质素中引入乙酸基团,接着乙酸基团中羧基进一步与甲维盐EB通过酰胺键连接得到式Ⅱ所示的甲维盐-碱性木质素缀合物EB-AL。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
2.1)碱性木质素乙酸的制备
把碱性木质素加入氢氧化钠水溶液中,然后加入氯乙酸,在100℃-110℃中回流反应,沉淀并干燥得到黑色固体碱性木质素乙酸;
2.2)碱性木质素乙酰氯的制备
把步骤2.1)得到的碱性木质素乙酸溶于DMF,加入SOCl2反应,得到木质素乙酰氯;
2.3)甲维盐-碱性木质素缀合物EB-AL制备
在步骤2.2)中得到的木质素乙酰氯中加入无水三乙胺;将甲维盐溶在无水二氯甲烷中,进一步将此溶液滴加到木质素乙酰氯溶液中,反应,并除杂干燥得到褐色固体甲维盐-碱性木质素缀合物EB-AL;
如下所示:
8.杀虫剂,其特征在于,所述杀虫剂以如权利要求1所述的甲维盐-木质素缀合物为基础杀虫活性成分。
9.如权利要求8所述的杀虫剂,其特征在于,所述杀虫剂可以为粉剂、悬浮剂、乳油剂、水乳剂、颗粒剂、微胶囊剂、缓释剂或纳米颗粒制剂。
10.如权利要求1所述的甲维盐-木质素缀合物或依照权利要求2制备得到的木质素-甲维盐缀合物或如权利要求8所述的杀虫剂在杀虫及农药杀虫制剂生产中的应用。
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