[发明专利]利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法

说明书

本发明公开了利用EA‑IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，包括以下步骤：步骤一：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；步骤二：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；步骤三：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体。通过EA‑IRMS简化了繁琐的前处理手续，通过获得多个在误差范围内的样品数据，通过平均求值方法，将试验误差降低，将实验结果和稳定性进一步的提升，并且通过EA‑IRMS进行测定可以提高稳定性，省去参考步骤，减少人工带来误差的同时，具有更高的对比性，可以快速的判断出测量是否具有巨大误差，提高测定效率和准确性。

技术领域

本发明涉及页岩有机碳同位素技术领域，尤其涉及利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法。

背景技术

随着全球经济的高速发展，能源供需问题日显突出，油气资源需求的不断增长，页岩气作为一种潜力巨大的非常规油气资源，已经在北美地区得到成功开发，成为全球油气勘探开发的新领域，并具备广阔的开发前景，已迅速引起世界各国的重视。

目前，有机碳含量测定的方法和仪器都具有一定的发展，但是无论是利用人工还是利用元素分析仪都具有一定的误差，尤其待测物含量较多时，误差较大，造成检测结果不准确。

根据中国专利文献，公布号CN109946197A，所提供的一种测定土壤可溶性有机碳同位素的方法，其与现有技术相比省去了过滤洗涤步骤，降低了工作人员的劳动强度，提高了测定效率；还省去了添加助熔剂步骤、清扫燃烧管步骤，开拓了页岩有机碳检测技术新的方向，但是无论仪器或者人工都会具有误差，往往都需要参考物，虽然仪器提供了分析数值，但是并无法去校准数值的准确性。

在测定过程中，需要降低数据之间的误差，且能够同时拥有一个误差参考方式，可以在保证测定数据准确的情况下，可以拥有大量的参考数据，同时不仅仅局限于液体方式的测定，使得测定过程中具有更多的对比性，并能够判断测定步骤中的操作误差，使得测定更加稳定，具有更好的反向验证性，且测定过程中的数据可以再利用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

利用EA-IRMS测定页岩可溶性有机碳同位素的方法，包括以下步骤：

步骤一：进行样品取样，将样品分成不同颗粒大小，并进行预处理，获得四个样品液体；

步骤二：将每个处理后的样品液体，分别进行加热蒸馏处理；

步骤三：将剩余液体通过离心机旋转过滤，获取过滤液体；

步骤四：将取得的过滤液体放入反应釜中，持续加热反应，收集气体；

步骤五：将获得的过滤液体或气体引入元素分析仪中，通过EA-IRMS进行同位素比值测定，两种检测数值偏差在3％内则求平均值，超过10％，重复上述步骤操作；

步骤六：将四个样品测定的数值进行求平均计算，得到平均值。

进一步地，用于步骤一中，对样品进行预处理的方法，包括以下步骤：

将待测页岩研磨至8-20目、20-60目、60-90目、90-180目四个分类；

取每个分类定量的页岩，加入盐酸溶液和蒸馏水在恒温30℃的空间环境下，利用震荡机持续震荡20-30min，转速为260-320转/分钟；

获得四个不同样品液体。

进一步地，页岩颗粒、盐酸溶液和蒸馏水的体积比例为1:2.5:1.5。