[发明专利]一种改性钒酸钴材料的制备方法、以及超级电容器在审
申请号: | 202111607932.9 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114420466A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 崔萍;范红红 | 申请(专利权)人: | 湖北文理学院 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/30 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 郑雪梅 |
地址: | 441053 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 钒酸钴 材料 制备 方法 以及 超级 电容器 | ||
1.一种改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、将六水合硝酸钴和六水合硝酸镍溶于去离子水中,得到混合液,在搅拌条件下,将络合剂、表面活性剂和偏钒酸铵溶液加入所述混合液中,得到反应液,将所述反应液移入水热反应釜中,于180~200℃条件下反应12~20h,得到固液混合物;
S20、将所述固液混合物固液分离,并将得到的固体物洗涤、真空干燥,然后在500~600℃下煅烧,得到掺杂镍的钒酸钴材料;
S30、将所述掺杂镍的钒酸钴材料粉碎,然后加入混合溶剂中,得到溶液A,向所述溶液A中加入正硅酸乙酯和硝酸溶液,在60℃水浴下搅拌反应后得到溶液B;
S40、分离出所述溶液B中的沉淀物,并洗涤、干燥,然后在450~550℃下煅烧,得到改性钒酸钴材料。
2.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S10中:
所述络合剂包括一水合柠檬酸;和/或,
所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠。
3.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,所述反应液中,偏钒酸铵的浓度为0.07~0.13mol/L。
4.如权利要求1至3任意一项所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,所述反应液中,所述六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、络合剂、表面活性剂和偏钒酸铵之间的摩尔比为(1-x):x:2:0.1:2,其中,0x≤0.1。
5.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S20中:
所述真空干燥的干燥温度为70~90℃,干燥时间为10~14h;和/或,
所述煅烧过程中的升温速率为5~10℃/min,煅烧时间为3~5h。
6.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中:
所述混合溶剂包括水和无水乙醇;和/或,
所述硝酸溶液中,硝酸的质量分数为65~68%。
7.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中:
所述混合溶剂包括水和无水乙醇,其中,所述水和无水乙醇的体积比为1:6;和/或,
所述搅拌反应的时间为4~6h。
8.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S30中,所述掺杂镍的钒酸钴材料、混合溶剂、正硅酸乙酯和硝酸溶液的质量比为1:8:0.00347~0.1735:0.2。
9.如权利要求1所述的改性钒酸钴材料的制备方法,其特征在于,步骤S40中:
所述干燥的干燥温度为110~130℃,干燥时间为10~14h;和/或,
所述煅烧过程中的升温速率为5~10℃/min,煅烧时间为4~6h。
10.一种超级电容器,其特征在于,所述超级电容器包括电极材料,所述电极材料为改性钒酸钴材料,其中,所述改性钒酸钴材料由如权利要求1-9任意一项所述的改性钒酸钴材料的制备方法制得。
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