[发明专利]一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法，材料主要成分是Si和Fe，制备工艺为铸锭、涂敷扩散、破碎筛分、压制成型、退火。优势在于通过向FeSi合金晶界处涂敷扩散低熔点、高电阻率、易氧化的物质，不仅使得材料整体电阻率提高，还使得包覆层均匀、稳定的包覆在晶粒的表面，结合紧密，不易脱落，能有效避免绝缘层在后续的压制及退火流程中容易脱落、易分解失效的问题。最终，通过该方法获得了一种低功耗金属软磁复合材料。

技术领域

本发明涉及一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法，属于软磁材料技术领域。

背景技术

金属软磁复合材料既保留了软磁合金和铁氧体的优良特性，同时又最大限度地克服了它们的缺陷，具有高磁导率、高饱和磁密度，宽工作频率，热稳定性良好等优势。自问世以来，软磁复合材料发展迅速，广泛应用于能源、信息、国防等重要领域。绝缘包覆方法是金属软磁复合材料的关键技术。目前，主要采用的绝缘包覆方法是在金属磁粉的表面制备具有较高电阻率的绝缘层。因此绝缘包覆的材料及工艺是软磁复合材料制备的关键，直接影响产品的高频性能。之后在压制成型过程中金属磁粉芯需要较大的压力，包覆不紧密的材料容易破损脱落，并且压制后磁芯也会产生内应力以及缺陷，造成磁滞损耗的增加，因此需要高温退火来消除内应力，降低磁滞损耗。这就需要包覆材料有着很好的高温热稳定性，在退火过程中不会发生热分解。

在工业生产中，通常使用的绝缘包覆方法有三种：有机物包覆、无机物包覆和化学包覆。通常采用的是其中的一种或者多种方法结合的方式。专利申请号为200710156842.6的中国发明专利公开了采用有机树脂来绝缘包覆铁基软磁复合材料，但是该软磁复合材料在热处理过程中，由于有机树脂的分解导致产生裂纹，降低了磁粉的绝缘性，从而增加了涡流损耗。专利申请号为201310396266.8的中国发明专利公开了一种纳米晶软磁复合材料的制备方法，该工艺采用磷酸钝化后用环氧树脂包覆，高温热稳定性差，退火处理温度较低，不能有效去除压制过程中产生的内应力，导致磁芯损耗偏大，且钝化过程中的磷酸废液会造成环境污染。文献Iron-based soft magnetic composites with Mn–Znferritenanoparticles coating obtained by sol–gel method（文献来源：Journal ofMagnetism and Magnetic Materials, 2012, 324(22):3899.）报道了一种采用溶胶凝胶在金属磁粉表面包覆Mn-Zn铁氧体的方法，虽然获得了良好的绝缘包覆层，但是压制过程中依然存在包覆层容易开裂的问题，而且制备步骤过于繁琐，成本较高，难以应用于实际生产中。因此，亟需有效解决上述问题，在保证优异磁性能的同时降低功耗，开发适用于高频应用的新型软磁复合材料及其制备工艺。

发明内容

本发明的目的是克服现有体系及制备方法的不足，提供一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法。通过合理的实验设计，向FeSi基合金涂覆固溶度极小、流动性良好且易氧化的元素，通过真空热处理扩散进FeSi基合金的晶界之中，并且通过流动性均匀的分布在晶界之内，之后经由气氛热处理在软磁合金晶界处析出氧化物层，提高材料自身的电阻率，降低高频功耗。

本发明实现上述目的所采用的技术方案为：

构成该软磁复合材料的合金以FeSi为基合金，使用涂覆扩散的方式向基合金的晶界处扩散进M元素，M金属应选自Nd、Dy、Tb中的一种或多种。

软磁复合材料的制备方法包括以下步骤：

(1)按Si含量为3wt%-7wt%，余量为Fe的成分配比将工业纯铁、多晶硅投入真空感应炉内进行熔炼铸锭，得到FeSi合金锭；

(2)在手套箱中将M金属粉倒入酒精，再在酒精中加入0.5wt%的偶联剂，制备成悬浊液，M金属粉的质量分数为40wt%-60wt%，并将悬浊液涂覆到步骤（1）获得的FeSi合金锭上，之后将合金锭放入高真空烧结炉中进行退火，先升温至890-920℃，保温10-16h，然后降温至450-520℃，保温4-6h，最后随炉冷却，使M金属粉能够充分的扩散到合金锭的晶界之内；