[发明专利]水滑石的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111599649.6 申请日: 2021-12-24
公开(公告)号: CN114229876A 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 廖祥磊;王春伟;曾宪伟;陈厚攀;李静静 申请(专利权)人: 浙江丰虹新材料股份有限公司
主分类号: C01F7/785 分类号: C01F7/785;C01G9/00
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 赵佳
地址: 313000 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 滑石 制备 方法
【说明书】:

本发明涉及一种水滑石及其制备方法,属于无机合成材料技术领域。一种水滑石的制备方法,包括以下步骤:将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液;用砂磨机充分研磨,再转移到反应釜中,加热至50~100℃;再向反应釜中加入可溶性的含M2+的盐溶液与可溶性的铝酸盐溶液,在60~100℃下反应1~5小时;再升温至120~200℃反应2~5小时,得到浆液;将所述浆液脱水洗涤烘干磨粉,制得所述的水滑石。本发明结合了共沉淀法和水热合成法提出了一种新的制备方法,并且兼顾了共沉淀法和水热合成法的各自优势;本发明制得的水滑石产品,晶型好、纯度高、母液电导率低。

技术领域

本发明涉及一种水滑石的制备方法,属于无机合成材料技术领域。

背景技术

水滑石是一种层状材料,板层是由带正电的金属氢氧化物组成,层间为带负电荷的阴离子。由于水滑石板层阳离子及层间阴离子的种类和数量可调,且板层尺寸、层间距、以及形貌均可调,所以其应用领域广泛,在聚合物、能源、催化、药物、吸附等研究领域均有应用。

共沉淀法及水热法是水滑石传统的制备方法。

共沉淀法是以可溶性金属盐及氢氧化钠、碳酸钠为原料,会产生高浓度含盐废水,产品需要大量的水洗涤。如:CN104169219 A公开了一种粒径极小的水滑石粒子及其制造方法,该法将镁盐铝盐混合溶液、碳酸钠溶液及氢氧化钠溶液加入反应器中,再将反应后的浆液进行湿法研磨,可得到最终产品粒径为5~100nm的微细水滑石。该专利用镁盐铝盐作为原料,会产生高盐废水的处理问题,以及危化品氢氧化钠的使用。

而水热法常用水不溶性镁铝源,虽可减少高盐废水排放,但常伴有副产物产出,且反应温度较高,产物的晶型也不理想,设备成本投入大,能耗高。如:CN103930373A公开了一种水滑石制备方法,该法将原料氢氧化镁、氢氧化铝利用氧化锆珠湿法研磨,将所得浆液再进行水热处理,合成 BET 值和 Zr 的含量在规定的范围内的水滑石。该专利在合成水滑石过程中利用氢氧化镁、氢氧化铝作为原料,因其反应性较低,需要较高的反应温度(≥170℃),并且会有勃姆石 (AlO(OH))、片钠铝石 (NaAl(OH)2CO3) 、Mg(OH)2等副产物。

发明内容

本发明要解决上述问题,从而提供一种水滑石的制备方法。采用本发明方法具有能耗低、用水量少、反应性好的特点,依照此法制得的水滑石产品具有晶型好、母液电导率低、纯度高的优点。

本发明解决上述问题的技术方案如下:

一种水滑石的制备方法,所述水滑石的化学式为:

M2+xM3+y(OH)2x+3y-x/2(CO3)x/4·mH2O;

其中,M2+为二价金属离子,选自Mg2+、Ca2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe 2+中的一种或多种;

M3+为三价金属离子,选自Al3+、Ga3+、In3+中的一种或多种;

x、y 为正数,且x/y=2.0~3.0;m为结合水的分子数,m=3.5~4.0;

该方法包括以下步骤:

a、将Mg(OH)2与NaHCO3混合制成悬浮液;

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