[发明专利]一种通过电化学原位生成CH3

权利要求书

1.一种通过电化学原位生成CH₃COOI催化合成2,6-二氯苯甲腈的方法，其特征在于：所述方法以2,6-二氯苯甲醛为原料，乙酸铵为稳定氮源，碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸钙为缚酸剂，利用碘化钾、碘化钠或四丁基碘化铵为媒质进行氧化转换，具体按照如下步骤实施：将电解液加入电解槽中，在密封的电解槽中开启电解电源和磁力搅拌进行反应，控制磁力搅拌速度为500rpm～1500rpm，反应温度为30～70℃，反应电流密度为6～20mA·cm^-2，反应结束后打开电解槽，所得反应混合物在经过旋蒸、萃取除盐、旋蒸后即得到2,6-二氯苯甲腈；

所述的电解槽为无隔膜电解槽，将2,6-二氯苯甲醛、乙酸铵、缚酸剂、媒质和无水乙醇充分混合得到混合物A，并将混合物A加入无隔膜电解槽中作为电解液，工作电极和对电极各自独立采用铂、石墨或铅电极；

或者所述的电解槽为隔膜电解槽，将2,6-二氯苯甲醛、乙酸铵、缚酸剂、媒质和无水乙醇充分混合得到混合物A，并将混合物A加入隔膜电解槽的阳极室中作为阳极电解液，将支持电解质溶于无水乙醇中得到溶液B，并将溶液B加入隔膜电解槽的阴极室中作为阴极电解液；

所述的混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:0.5～3:0.5～2:1～6，2,6-二氯苯甲醛与无水乙醇的比例为1mmol:5～10ml。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与乙酸铵的摩尔比为1：1.5～2.5。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与乙酸铵的摩尔比为为1：2.5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与缚酸剂的摩尔比为1:0.5～1.5。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与缚酸剂的摩尔比为1:1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与媒质的投料摩尔比为1：1.5～3。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与媒质的投料摩尔比为1：2。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛的物质的量与无水乙醇溶液的体积之比为1mmol:6ml～8ml。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:2.5:1:1.5～3。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述混合物A中，2,6-二氯苯甲醛与乙酸铵、缚酸剂、媒质的摩尔比为1:2.5:1:2。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述支持电解质是LiClO₄，LiCl或CH₃COONa，所述溶液B中，支持电解质的浓度为0.05～0.2mol/L。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于：工作电极和对电极各自独立采用铂或石墨电极。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于：磁力搅拌速度为800rpm～1200rpm；反应电流密度为8～15mA·cm^-2；反应温度为40～60℃；反应时间为2h～6h。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于：反应时间为2h～4h。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于：电解槽中的反应在下列条件下进行：反应温度为60℃，磁力搅拌速度1000rpm，恒电流电解电流密度设置10mA·cm^-2，反应时间为3h。