[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 202111597752.7 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114275757B | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 孙春胜;郭营军;李新丽;申海鹏;杨欢;顿温新;程梅笑;乔顺攀;李俊杰;朱少华 | 申请（专利权）人： | 香河昆仑新能源材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 北京专赢专利代理有限公司 11797 | 代理人： | 于刚 |
| 地址： | 065400 河北省廊坊*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在反应容器中加入乙醇，降温至室温以下，开始滴加三氯氧磷，滴加完毕后，加入饱和食盐水洗涤，洗涤三次，分液，取有机相；
2）有机相中加入5倍体积的乙腈，升温回流，分批加入KF，加热到回流温度不再变化为止，过滤，加入纯净水洗涤3次，分液，得到有机相，有机相浓缩，得到油状液体；
3）油状液体用5倍体积的甲苯溶解，升温，分批加入LiOH，加入完毕后回流脱水，降温析晶，得到二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，三氯氧磷与乙醇的物质的量比为1 mol:（1~1.3） mol。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，二氯磷酸单乙酯与氟化钾的物质的量比为1 mol:（2.0～2.5）mol。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤3）中，二氟磷酸单乙酯与氢氧化锂的物质的量比为1 mol:(1.0～1.5) mol。
5. 根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）的反应温度控制在-20℃～25℃，反应时间控制在0.5 h～4 h。
6. 根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤2）的反应温度控制在70℃～83℃，反应时间控制在1 h～24 h。
7. 根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤3）的反应温度控制在25℃～112℃，反应时间控制在0.5 h～4 h。
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