[发明专利]一种氯甲苯分离工艺

说明书

本申请涉及化工材料精制的领域，具体公开了一种氯甲苯分离工艺。一种氯甲苯分离工艺，采用模拟移动床吸附处理，所述模拟移动床包括：吸附区、纯化区、解吸区和再生区；所述吸附材料包括ZSM‑5的分子筛。本申请采用模拟移动床代替传统精馏法，由于模拟移动床的工艺能有效改善两相传质推动力，通过模拟固体与液体间的逆流接触，利用最大化传质之间的作用力，来实现二元分离，从而实现了连续化生产，提高了工艺装置的分离效率。

技术领域

本申请涉及化工材料精制的领域，尤其是涉及一种氯甲苯分离工艺。

背景技术

氯甲苯是一种重要的精细有机化工原料，是甲苯液相氯化后的主要产物，通过侧链和环上反应，可以制备出许多重要的精细化学品和中间体。氯甲苯有三种同分异构体，分别为对氯甲苯、邻氯甲苯和间氯甲苯。其中于间氯甲苯生成比例不足1%，产量小，目前仅作为染料中间体使用。所以，氯甲苯主要的组成部分为对氯甲苯和邻氯甲苯。

目前国内外的生产厂多采用氯气与甲苯反应生产邻氯甲苯与对氯甲苯的混合物，然后再通过精馏的方法，将邻氯甲苯与对氯甲苯分离。精馏法分离邻、对位体是首先将中和的氯化液经初馏后去除未反应的甲苯及多氯甲苯，然后用两塔串联依次分离出邻对位体。该法的特点是产品较纯，质量较好，精馏收率较高。

针对上述相关技术，发明人发现，现有通过精馏分离邻氯甲苯和对氯甲苯的方案中，由于精馏法所需塔板数太多，操作条件要求高，蒸汽消耗量大，分离效果不佳。

发明内容

为了改善现有精馏法分离氯甲苯方案分离效果不佳的缺陷，本申请提供一种氯甲苯分离工艺，采用如下的技术方案：

一种氯甲苯分离工艺，采用模拟移动床吸附处理，所述模拟移动床包括：

吸附区：所述吸附区设于进料口与余液出口之间，所述吸附区设有吸附材料且通过所述吸附材料吸附对氯甲苯，分离邻氯甲苯；

纯化区：所述纯化区设于抽出液出口与进料口之间，所述纯化区内气底部上升的吸附材料与溶解有对氯甲苯的解吸剂逆流接触并脱除所述邻氯甲苯；

解吸区：所述解吸区设于解吸剂进口与抽出液出口之间，所述解吸区内设有解吸剂对吸附材料进行解吸处理，完成吸附材料再生；

再生区：所述再生区设于抽余液出口与解吸剂进口之间以进一步分离邻氯甲苯并完成解吸剂的再生；

所述吸附材料包括ZSM-5的分子筛。

通过采用上述技术方案，首先，本申请采用模拟移动床代替传统精馏法，由于模拟移动床的工艺能有效改善两相传质推动力，通过模拟固体与液体间的逆流接触，利用最大化传质之间的作用力，来实现二元分离，从而实现了连续化生产，提高了工艺装置的分离效率。

在此基础上，本申请技术方案通过选用合适的分子筛材料对氯甲苯材料进行有效的分离处理，ZSM-5的分子筛具有良好的水热稳定性、丰富的酸性位，大的比表面积，将其作为吸附材料，能有效分离氯甲苯中的邻氯甲苯和对氯甲苯，从而进一步提高分离氯甲苯方案的效果。

优选的，所述吸附材料为介孔改性ZSM-5的分子筛。

通过采用上述技术方案，本申请进一步对ZSM-5分子筛进行优化，通过ZSM-5分子筛的介孔进行改性处理，提高其介孔连通性和吸附量，从而在实际的吸附分离过程中，进一步提高了ZSM-5的分子筛单次吸附的效率，从而进一步提高分离氯甲苯方案的效果。

所述介孔改性ZSM-5的分子筛采用以下方案制成：

取ZSM-5的分子筛研磨过筛，收集50～80目过筛分子筛并焙烧除杂，静置冷却至室温，按质量比1：10，取铝酸钠添加至氢氧化钠溶液中，搅拌混合，收集混合液，将焙烧除杂的ZSM-5分子筛浸渍于混合液中，介孔改性处理后，洗涤干燥，制备得介孔改性ZSM-5的分子筛。