[发明专利]一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法在审
| 申请号: | 202111597551.7 | 申请日: | 2021-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN114213220A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
| 发明(设计)人: | 黄强;李军;张基明;杨长满 | 申请(专利权)人: | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C41/01 | 分类号: | C07C41/01;C07C43/205 |
| 代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 张显琴 |
| 地址: | 563115 贵州省遵义*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用焦性沒食子酸 生产 三甲氧基苯 方法 | ||
1.一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于,将焦性没食子酸溶解于溶剂中,以碘甲烷作为甲基化试剂,在氢氧化钠存在的情况下,控制温度在80℃~100℃反应2~24小时,反应完成后,减压蒸馏收集油水混合物,重结晶纯化后得到1,2,3-三甲氧基苯。
2.根据权利要求1所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:所述碘甲烷由硫酸二甲酯与碘化钠按比例混合后反应制得,反应温度为80℃~100℃。
3.根据权利要求2所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:具体生产时,将碘化钠和硫酸二甲酯投入到反应器中,控制加热温度,反应完成后收集冷凝后的碘甲烷备用;将焦性没食子酸投入到另一个反应器中,用溶剂分散,同时向其中滴加碘甲烷和氢氧化钠,控制反应温度和pH值,持续搅拌,反应完成后,减压蒸馏收集油水混合物,将油水混合物冷却后得到固体,将固体干燥后减压精馏得高纯度1,2,3-三甲氧基苯成品。
4.根据权利要求3所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:所述硫酸二甲酯与碘化钠摩尔比为1:2~1:4,反应温度为80℃。
5.根据权利要求1~4任一所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:所述焦性没食子酸、碘甲烷和氢氧化钠的摩尔比为1:3.05:3.05。
6.根据权利要求5所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:所述溶剂为水或者乙醇。
7.根据权利要求6所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:氢氧化钠为片碱或者质量分数为33%~44%的液碱。
8.根据权利要求7所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:当溶剂为水时,以焦性没食子酸的质量计,将质量比为5%的四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或聚乙二醇作为相转移催化剂加入到焦性没食子酸与水的混合液中。
9.根据权利要求8所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:pH值为8.0~10,反应温度为60℃~80℃。
10.根据权利要求9所述的一种用焦性沒食子酸生产1,2,3-三甲氧基苯的方法,其特征在于:反应完成后,减压蒸馏的温度为60℃。
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