[发明专利]一种真空法提纯铅的产业化方法

说明书

本发明涉及冶金技术领域，提供了一种真空法提纯铅的产业化方法。采用4N铅为原料，利用中各种杂质与铅的沸点的差异，通过两步真空蒸馏将杂质脱除。第一步采用真空恒温搅拌蒸馏脱除Se、Te、As、Sb、Tl、Cd等低沸点杂质，得到脱杂4N铅及高杂粗铅。第二步采用真空连续式蒸馏处理脱杂4N铅脱除Cu、Fe、Ni、Sn等高沸点杂质，最终获得铅中杂质含量达到YS/T 265—2012标准的产品，每日处理量为1‑30t，能耗小于800千瓦时每吨，金属残留率1％左右，挥发率小于1％，直收率大于98％。

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种真空法提纯铅的产业化方法。

背景技术

铅在生活中的各行业都有着广泛的应用，其中主要被应用与铅蓄电池行业制造铅酸电池，又因其优良的延展性和抗腐蚀性被广泛应用与电缆保护套、机械制造、船舶制造、轻工等行业，其优良的防辐射性能使得铅也被用于射线防护，铅在材料领域被大量应用，尤其是在晶体管焊料、半导体化合物领域用量很大。但是在某些对产品性能要求较高的领域，4N精铅无法满足要求，其杂质含量仍会对产品质量造成严重影响，需要纯度更高的5N铅，甚至纯度更高的高纯铅才能满足产品的要求。

目前提纯铅的方法主要有：湿法电解精炼法、真空蒸馏法以及液-液萃取法。其中液-液萃取法只能得到纯度在99.9％(俗称3个9)及以下的粗铅且萃取法面临的难题是除杂困难，电解精炼法可以将铅的纯度提高到99.99％(俗称4个9)及以上级别，但此方法存在的问题是：采用湿法电解法提纯铅需要在浇铸阳极板时加入精锑加强阳极的吸附收集作用，增加了工艺环节和成本。

CN111663048A提供了一种真空蒸馏方法制备高纯铅，将原料加入真空炉在1000-1100℃的温度下进行真空蒸馏，低沸点杂质在坩埚盖上凝固，高沸点杂质残留在坩埚底部，在冷凝盘上得到高纯铅。根据其实施例描述该方法采用间断式蒸馏，处理速率慢，单次处理量最多为540.46g处理量小，无法满足产业化要求。产品稳定性差，挥发物容易混入产品中导致产品不合格，使得金属的直收率较低只能达到80％，且生产出的残渣量多，难以在实际生产中应用。

发明内容

本发明的目的在于解决上述已有技术中存在的问题，提供一种真空法提纯铅的产业化方法，本发明提供的制备方法，能够得到满足5N铅YS/T265-2012国家标准的产品，且铅的直收率在98％以上。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种真空法提纯铅的产业化方法，包括以下步骤：

(1)：将4N铅原料(满足表1标准，俗称4个9的原料)加入真空恒温搅拌炉(1-50吨/每炉，间断式处理)，控制温度600-900℃，真空度为1-20Pa的条件下，进行恒温搅拌蒸馏2-10h(小时)，搅拌桨转速为60—200r/min，脱除Se、Te、As、Sb、Tl、Cd等低沸点元素。得到脱杂4N铅以及高杂粗铅。

表1.GB/T 469-2013中规定的4N铅的化学成分标准

(2)：Pb及4N铅原料中的主要杂质纯物质在600℃-900℃时常压下的饱和蒸气压详见下表2，几种物质的饱和蒸气压大小依次为：As＞Se＞Cd＞Te＞Sb＞Tl＞Bi＞Pb。这表明Pb在此温度范围、常压条件下饱和蒸气压很小，蒸馏过程中锡极难挥发，其他几种杂质因为饱和蒸气压大，容易挥发。

在600℃时，As、Se、Cd的挥发速率较大，开始被大量除去；在700℃时，Te的饱和蒸气压迅速升高，挥发速率增大，可以快速被除去；在800-900℃，Sb、Tl的饱和蒸气压升高，可以被挥发除去。根据不同杂质元素含量，可以针对选择不同温度除去杂质。

表2.Pb及其主要杂质在600-900℃、常压下饱和蒸气压数据表