[发明专利]一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法。本发明首先将水性氟树脂涂料制成全漆漆膜，然后经燃烧装置燃烧并用碱液充分吸收后，采用离子色谱仪测定全漆漆膜中的氟含量，同时经热重分析仪测定全漆漆膜中基料的含量，通过计算得到水性氟树脂涂料基料中的氟含量。本发明所述方法解决了现有行业标准中推荐的方法中因水性氟树脂涂料种类繁多而造成的提取溶剂不适用、马弗炉高温煅烧实验过程繁琐、周期冗长等问题。本发明操作过程简单有效，适用于不同种类的水性氟树脂涂料。

技术领域

本发明属于高分子检测领域，具体涉及一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法。具体涉及到水性氟树脂涂料全漆制膜，结合燃烧吸收-离子色谱以及热重分析测定水性氟树脂涂料基料中的氟含量。

背景技术

水性氟树脂涂料种类较多，如水性丙烯酸改性聚偏二氟乙烯(PVDF)氟树脂涂料、水性氟烯烃/乙烯基单体共聚树脂(FEVE)涂料和水性含氟丙烯酸涂料等。目前针对水性氟树脂涂料基料中氟含量的检测依据主要有HG/T 4104—2019《水性氟树脂涂料》，标准中采用三种方法对水性氟涂料基料中氟含量进行检测。方法一：采用合适的溶剂，如甲乙酮、水、二甲基甲酰胺等溶剂将涂料中的基料提取出来，采用燃烧吸收-氟离子选择电极法对基料中氟含量进行测试。但随着涂料行业的迅猛发展，涂料因其功能需要往往在体系中添加复杂的化学成分，导致溶剂无法很好地分离基料和颜填料等组分，影响后续的测试过程。方法二：将涂料先制成漆膜，后采用合适的溶剂提取基料，该方法存在的问题在于成膜后很难找到合适的溶剂使其溶解，无法将氟树脂涂料中的基料很好地分离提取出来。方法三：将涂料制成漆膜，采用燃烧-氟离子选择电极法测定漆膜中的氟含量，再将漆膜放入马弗炉中煅烧，得出基料的含量，再通过计算得出水性氟树脂涂料基料中的氟含量，但煅烧过程中由于最终温度在800℃，某些无机填料在该温度前会分解，使得该方法得出的基料含量偏大，从而导致最终得到的基料中的氟含量结果偏低，且该方法实验操作繁琐，实验周期较长。因此，有必要寻求一种适用性强、可操作性高、方便有效的测试方法，以解决萃取溶剂选择困难、高温马弗炉煅烧测试基料含量受干扰和实验周期长等问题，从而满足不同种类水性氟树脂涂料基料中氟含量的测定。

发明内容

为了克服现有技术中存在的萃取溶剂不合适、萃取效率低、适用性不强、可操作性不高、实验过程繁琐和测试周期时间长等问题，本发明提供了一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法。

本发明首先将水性氟树脂涂料制成全漆漆膜，然后经燃烧装置燃烧并用碱液充分吸收后，采用离子色谱仪测定全漆漆膜中的氟含量，同时经热重分析仪测定全漆漆膜中基料的含量，通过计算得到水性氟树脂涂料基料中的氟含量。

本发明所述方法无需萃取，避免了萃取溶剂对涂料产品不适用以及萃取效率低等问题，适用性强，采用热重分析仪代替马弗炉高温煅烧，避免了因煅烧温度过高导致涂料中颜填料分解从而使得所测涂料基料中氟含量偏低的问题，方法操作简单高效。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种测定水性氟树脂涂料基料中氟含量的方法，包括以下步骤：

(1)将水性氟树脂涂料制成漆膜；

(2)取一定量漆膜于氧气燃烧瓶中充分燃烧，然后充分振荡后静置，使燃烧产生的烟雾被燃烧瓶中的碱性吸收液完全吸收；

(3)配制氟离子标准工作溶液并经离子色谱分析，得到氟离子浓度和峰面积的线性方程；将步骤(2)所得的碱性吸收液进行离子色谱分析，再根据氟离子浓度和峰面积的线性方程，换算得出漆膜中的氟含量；

(4)取一定量漆膜进行热重分析，热重分析的条件为：氮气或惰性气体保护下，以恒定的升温速率从20～35℃升至700～900℃，得到漆膜中基料含量；

(5)漆膜中的氟含量和漆膜中基料含量之比即为水性氟树脂涂料基料中氟含量。

优选地，步骤(1)所述水性氟树脂涂料采用刷涂或者刮涂方式制膜，所述漆膜完全干燥即可。