[发明专利]高纯度石墨烯及其制备方法和用途在审
申请号: | 202111592078.3 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114195139A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 陈杰;陈文苗;徐春宇;王凡;骆艳华;裴晓东 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;H01B1/04;H01M4/583;C09K5/14 |
代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 王芊雨;张慧娟 |
地址: | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 石墨 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)以石墨薄片A作为正极,以铂电极作为负极,以硫酸盐溶液B作为电解液,在1~5V的直流电压下,保持0.3~3h;
(2)将所述电解液替换为弱碱性电解液C,电压调节为5~30V,继续通电0.5~5h,得到沉淀D,其中所述弱碱性电解液C是通过将所述硫酸盐溶液B用硫酸四丁基氢铵调节pH值为8~14得到的;
(3)将步骤(2)得到的沉淀D溶解于有机溶剂中,超声处理,得到溶液E;将溶液E离心,上层液用去离子水抽滤清洗,得到分离后的固体;
(4)将步骤(3)分离后的固体干燥,得到高纯度石墨烯。
2.根据权利要求1所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述石墨薄片是由石墨材料压制而成的;优选的,所述石墨材料为鳞片石墨、石墨粉、石墨箔中的一种或多种;
和/或所述石墨薄片的厚度为2~5mm。
3.根据权利要求1所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述硫酸盐溶液B中硫酸盐的浓度为0.1~3mol/L;优选的,所述硫酸盐选自硫酸铵、硫酸氢铵、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述弱碱性电解液C通过以下步骤制备:在所述硫酸盐溶液B中按照每100mL硫酸盐溶液B中加入1~5mL的30wt%的硫酸四丁基氢铵,调节所述硫酸盐溶液B的pH值为8~14,并将混合液均速搅拌15~20分钟,然后在室温30~60W的功率下超声1~10分钟得到。
5.根据权利要求1所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:
将步骤(2)得到的沉淀溶解于有机溶剂中,超声处理20~40分钟,得到溶液E;将溶液E以2000~4000rpm的速率离心20~40分钟;离心后的下层沉淀清洗回收,可再次用于制备步骤(1)中的石墨薄片A;离心后的上层液,用去离子水抽滤清洗5~10遍,得到分离后的固体。
6.根据权利要求5所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述有机溶剂的用量为每1mg沉淀D使用1~2ml有机溶剂。
8.根据权利要求1所述的电解制备高纯度石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的干燥为鼓风干燥、烘箱干燥或冷冻干燥中的一种。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的高纯度石墨烯。
10.根据权利要求1~8中任一项所述的方法制备得到的高纯度石墨烯在导热材料、导电材料、铅酸蓄电池、锂二次电池中的应用。
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