[发明专利]一种三七多糖的提取方法有效
申请号: | 202111588649.6 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114031694B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 刘石磊;蔡群虎;袁敏惠;胡会泽;王芬;辛文锋 | 申请(专利权)人: | 云南三七科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61P3/10 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 663099 云南省文山壮族苗族自*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三七 多糖 提取 方法 | ||
1.一种三七多糖的制备方法,包括以下步骤:
S1:将三七粉碎后,经溶剂脱脂,过滤,得滤渣A;S2:将滤渣A使用水提取,得提取液B;
S3:将提取液B使用硼酸功能化树脂进行吸附、过滤,得树脂C;
S4:将树脂C加入到硼酸功能化树脂为填料的层析柱上层,先后使用碱性水溶液、水和酸性水溶液洗脱,收集酸性洗脱液;
S5:将S4得到的酸性洗脱液加热回流,后减压蒸馏移除溶剂,干燥,即得所述三七多糖;
S1中,所述溶剂选自正丁醇;
S3中,所述硼酸功能化树脂中,硼酸的含量为1-1.5 mmol/g;S3中,所述吸附是将硼酸功能化树脂加入到提取液B中,使用无机碱调节反应体系pH=8-9,在20-30℃下,吸附2-3h;
S4中,所述层析柱中,按重量份数计,填料用量为S3中硼酸功能化树脂的3-5倍;所述碱性水溶液为pH=8-9的氢氧化钠水溶液;所述酸性水溶液为pH=3-4的三氟乙酸水溶液;S4中,所述层析柱中,填料径高比为1:5-8;
S5中,加热回流至反应体系中的多糖重均分子量为5000-10000时,停止回流;
其中,所述硼酸功能化树脂的制备方法,包括以下步骤:
SS1:将氯甲基聚苯乙烯树脂、对氨基苯硼酸加入有机溶剂中,加入无机碱和I-进行反应;
SS2:检测反应体系中对氨基苯 硼酸的含量不再变化,停止反应,将反应体系调节pH至酸性,过滤,水洗,干燥,即得所述硼酸功能化树脂;
SS1中,所述有机溶剂选自DMF、DMAc或DMSO中的至少一种;
SS1中,按摩尔量计,所述对氨基苯硼酸的用量为氯甲基聚苯乙烯树脂中氯甲基负载量的1-1.2倍;
SS1中,按摩尔量计,所述无机碱选自NaOH、LiOH、KOH中至少一种,用量为氯甲基聚苯乙烯树脂中氯甲基负载量的3-5倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述溶剂用量为三七的4-8倍,脱脂温度为60-80℃,脱脂时间为1-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,按重量份数计,所述水的用量为三七的6-10倍,提取温度为80-100℃,提取时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,所述硼酸功能化树脂的粒径为100-200目;按重量份数计,所述硼酸功能化树脂的用量为三七的10-20%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4中,所述碱性水溶液用量为2-4柱体积;水的用量为1-2柱体积;所述酸性水溶液用量为4-6柱体积。
6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法得到的三七多糖的应用,所述应用为在制备降血糖的产品中的应用。
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