[发明专利]一种中药固体制剂鉴别方法

说明书

本发明提供一种中药固体制剂鉴别方法，采用薄层法鉴别妇科十味制剂中当归、川芎的方法，其中薄层鉴别法为：吸取供试品溶液、阴性样品溶液、对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GFsubgt;254/subgt;薄层板上，以体积比为1～2：1的正己烷一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。本方法分离效果好、专属性强，为妇科十味制剂的进一步质量控制提供依据。

技术领域

本发明属于中药制剂检测技术领域，具体涉及一种鉴别妇科十味制剂中当归川芎的方法。

背景技术

妇科十味制剂(如妇科十味片、妇科十味胶囊)由醋香附、川芎、当归、醋延胡索、白术、甘草等十一味药材制备而成，具有养血舒肝、调经止痛的功效。其中妇科十味胶囊现行标准中无当归、川芎鉴别，妇科十味片的现行质量标准收录在《中国药典》2015年版一部中，在鉴别妇科十味片中当归、川芎时发现，药典标准中的当归、川芎鉴别方法专属性不强，阴性干扰较大，不利于妇科十味片的产品质量控制。同时，虽然当归、川芎薄层鉴别方法研究较多，但并不适用于鉴别妇科十味片中当归、川芎的鉴别，如使用《当归补血口服液薄层色谱鉴别方法研究》(蒋征奎,李锟,张翠利,杨飞.[J].亚太传统医药,2013,9(06):28-29.)的当归、川芎薄层鉴别方法鉴别妇科十味片中的当归川芎，仍然存在阴性干扰大、方法专属性差的问题，现有质量标准不能有效的控制妇科十味片的质量。

发明内容

本发明提供一种中药固体制剂鉴别方法，解决妇科十味制剂中当归、川芎的专属性不强、阴性干扰较大的问题。

本发明技术方案如下：

一种中药固体制剂鉴别方法，该中药固体制剂为妇科十味制剂，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：

取妇科十味制剂，研细，加25ml超纯水，摇匀，离心，取上清液，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；

(2)对照药材溶液的制备：

取当归、川芎对照药材各1.0g，分别加乙醚25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；

(3)阴性对照溶液的制备：

取缺当归、川芎药材的阴性样品同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；

(4)薄层色谱法鉴别：

吸取步骤(1)、(2)、(3)溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为1～2：1的正己烷一乙酸乙酯混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，于365nm紫外光下检视，检测供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点。

所述步骤(1)中离心转速为1500rpm，5min。

优选地，所述步骤(4)中展开剂是体积比为2：1的正己烷一乙酸乙酯混合溶液。

发明人在对妇科十味制剂的质控方法研究过程中，以妇科十味片为样品，对醋香附、熟地黄、白术单味药材经妇科十味片供试品溶液相同制备方法处理进行了验证分析，发现醋香附药材对该药典标准中的当归、川芎薄层鉴别方法存在严重干扰现象。综合其他造成专属性不强的因素，发明人经过创造性劳动获得一种新的妇科十味片中当归、川芎薄层鉴别方法。

本发明的有益效果：

本发明采用的供试品溶液制备方法，结合采用体积比为1～2：1的正己烷一乙酸乙酯为展开剂，是发明人针对妇科十味制剂(包括片剂、胶囊剂等)的薄层鉴别中，该复方中药成分复杂，阴性干扰严重，经深入研究得到的技术方案。与现有技术相比，本方法分离效果好、专属性强，为妇科十味制剂的进一步质量控制提供依据。