[发明专利]一种二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法在审
申请号: | 202111588436.3 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114479769A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 宋洪庆;谢明义 | 申请(专利权)人: | 山东绿拓涂料科技有限公司 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06 |
代理公司: | 北京红福盈知识产权代理事务所(普通合伙) 11525 | 代理人: | 陈月福 |
地址: | 264000 山东省烟台市经*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 包裹 石蜡 相变 纳米 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)将1,2-二硬脂酰基-sn-丙三基-3-磷酸胆碱和棕榈酸吡啶完全溶解在65℃的有机溶剂中,得到混合溶液;
2)将步骤1)中的混合溶液减压蒸发得到一层薄膜后将水加入到薄膜中,在65℃超声处理得到乳液,将石蜡加入此乳液中,继续超声处理;
3)将水和正硅酸四乙酯加入到步骤2)的超声处理后的石蜡乳液中,然后在室温下搅拌20-30时;
4)将步骤3)搅拌后得到的混合液离心,用水洗涤得到二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的有机溶剂为氯仿,所述的1,2-二硬脂酰基-sn-丙三基-3-磷酸胆碱、棕榈酸吡啶和有机溶剂的w/w/v比为16:1:9。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的棕榈酸吡啶是通过如下步骤的方法获得的:
a、将棕榈酸和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐在冰浴下溶于干的DMF,然后加入N-羟基琥珀酰亚胺,在氩气保护下搅拌6小时,然后减压蒸发得到无色固体,该固体用硅胶柱纯化得到棕榈酸琥珀酰亚胺酯;
b、将棕榈酸琥珀酰亚胺酯滴加到1,2-乙二胺中,搅拌2小时后减压下蒸发得到棕榈酸氨基;
c、将4-吡啶乙酸盐酸盐溶于DMF中得混合溶液,然后将1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,羟基苯并三唑和三乙胺加入,再将棕榈酸氨基加入混合液中,在50℃下搅拌15小时后重结晶,得到棕榈酸吡啶。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的石蜡为不同熔点范围的石蜡。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的超声处理为在功率200-400W的条件下超声处理10-20min。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的减压蒸发是在旋转蒸发仪中低于0.1个大气压下进行。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的水和正硅酸四乙酯的体积比为60:1。
8.根据权利要求4所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊制备方法,其特征在于,所述的石蜡的不同熔点范围分别为29℃,37℃,45℃和52℃。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊,该纳米微胶囊平均粒径小于100nm。
10.一种根据权利要求9所述的二氧化硅包裹石蜡相变纳米微胶囊在电池热管理,建筑节能,工业余热回收和太阳能热利用上的应用。
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